
Tips och tricks
Reologi - Hur man Select lämplig mätgeometri
Reometrar kan mäta viskositeten och viskoelasticiteten hos ett material genom att applicera en rad olika skjuvdeformationer.
Enkelt uttryckt är ett materials viskositet dess flödesmotstånd och viskoelasticitet kan förklara om ett material beter sig mer som en vätska ("visköst") eller ett fast ämne ("elastiskt"). Den här informationen kan till exempel hjälpa forskare inom FoU att avgöra om ett intravenöst läkemedel kan injiceras eller om en oral dos kan sväljas, och till och med om det är troligt att dispersionen är stabil över tid för att förhindra överdosering. Det används också i QC-miljöer för att bedöma om ett material klarar eller inte klarar viktiga prestandakriterier.
Kinexus-serien
Kinexus-serien av rheometrar är klassledande rotationsrheometrar. Dessa rheometrar har ett anpassat luftlager som gör dem otroligt känsliga för small materialskillnader. Deras vridmomentkänslighet är till och med bättre än om man skulle tappa en ögonfrans på instrumentet! Vad innebär det i praktiken? Det gör att du enkelt kan mäta material under "viloläge". Därför kan vi avgöra om produkterna kommer att vara stabila efter att ha legat i flaskan på hyllan, dvs. deras hållbarhetstid.
Val av geometri
Urvalet av mätgeometrier är avsiktligt omfattande. Detta för att säkerställa att du har ett lämpligt mätverktyg för både den typ av test du vill utföra och provets beskaffenhet. Kategorierna av standardgeometrier är: plåtsystem (parallella plattor, koner och plattor) och cylindersystem (kopp och bobs).
Parallella plattor
Dessa enkla uppsättningar av plana övre och nedre plattor finns i olika material, diametrar och ytbehandlingar och är otroligt mångsidiga.
- Storlek - från 4 mm till 60 mm i diameter som standard. Detta breda utbud av storlekar är tillgängligt för att passa olika viskositeter. De mindre geometrierna (<25 mm) lämpar sig för högviskösa (>10 Pa-s) prover och de större geometrierna (>50 mm) för material med låg viskositet (<0,1 Pa-s).
- Ytfinish - kan vara slät, uppruggad (sandblästrad) eller tandad. Olika ytbehandlingar finns tillgängliga för att hantera de envisa proverna! Emulsioner och slurry kan t.ex. vara benägna att glida. Detta yttrar sig som en sänkning/fall i viskositet under en mätning av skjuvhastigheten. Om du ser en plötslig minskning av viskositeten och misstänker glidning ska du byta till en uppruggad ytfinish (se figur 2) för dessa prover. För att uppmuntra materialet att flyta, ge ett extra grepp med hjälp av ett modifierat ytgränssnitt.
- Mätspalt - kan ändras med parallella plattor. Denna flexibla funktion innebär att mellanrummen kan skräddarsys för att matcha provernas viskositet (dvs. mindre mellanrum för prover med lägre viskositet) och för att uppnå olika skjuvhastigheter. Mindre öppningar utsätter proverna för högre skjuvningshastigheter (vid samma vinkelhastighet), medan större öppningar endast ger lägre skjuvningshastigheter. Som en kompromiss för det modifierbara gapet med dessa mätsystem tillämpas en genomsnittlig skjuvhastighet på provet och därför är resultaten inte absoluta (som med koner och plattor). En allmän tumregel är dessutom att om det finns partiklar ska select ha en mätspalt som är minst 10 gånger större än de största partiklarna. Detta för att förhindra att partiklarna fastnar under mätningen, vilket skulle orsaka artefakter i resultaten.
- Material - de standardgeometrier som erbjuds är tillverkade av rostfritt stål (SS316L), vilket är perfekt för de flesta laboratoriemiljöer eftersom de är kompatibla med ett stort antal provtyper och lätt kan rengöras med lösningsmedel. Under vissa omständigheter, när man arbetar med sura prover, kan dock en polymergeometri vara mer lämplig. Till exempel kan geometrier av PEEK och akryl (se figur 3) väljas. Den extra fördelen är att de är lättare och därmed användbara för högfrekventa oscillationsmätningar på prover med låg viskositet. Dessutom finns geometrier av titan, aluminium och hastelloy-stål tillgängliga.
Koner och plattor
Kombinationer av kon och platta består av en platt nedre platta med en övre konformad geometri och finns i en mängd olika material och ytbehandlingar, t.ex. uppruggade för att förhindra att provet glider. Spetsen på konen är avkortad och alla mätningar med dessa geometrier utförs med ett inställt mellanrum (automatiskt styrt av programvaran). Detta för att möjliggöra absoluta viskositetsmätningar, så att varhelst provet befinner sig på konens yta utsätts det för samma skjuvhastighet - en betydande fördel jämfört med parallella plattgeometrier.
- Konvinklar - den övre geometrivinkeln kan variera från 0,5° till 4°. Valet gör att du kan select ditt konval för att uppnå olika skjuvhastigheter. Ju mindre konvinkeln är, desto högre skjuvningshastighet kan uppnås. Förekomsten av partiklar (och deras storlek) måste dock fortfarande beaktas. Konen och plattorna har ett fast (nominellt) mätgap; för en 1° kon är gapet 30 mikrometer, 70 mikrometer för 2° koner och 150 mikrometer för 4°. Partiklarna måste fortfarande vara minst 10 gånger mindre än dessa mellanrum för att förhindra att de fastnar i geometrins topp. Detta kan vara en särskild begränsning för användning av koner med partikeldispersioner med tanke på small trunkeringsgap, och plattgeometrier är mer lämpade för högfyllda prover eftersom mätgapet kan ändras för att ta hänsyn till detta. Om det inte finns några partiklar (eller mycket small partiklar), så är det ingen fara!

Cups och Bobs
Geometrier med kopp och bob är helt enkelt en nedre kopp för att rymma provet och en övre bob för att mäta det. Precis som för de andra mätsystemen finns det alternativ för olika ytbehandlingar och material. De är användbara för prover med lägre viskositet eftersom det finns en extra yta som gör dem känsligare. Det relativt large stora mellanrummet mellan den övre mätkoppen och den nedre mätkoppens vägg är en fördel om proverna innehåller större partiklar eftersom de då inte fastnar. För material med låg viskositet som mäts med ett större mellanrum måste man dock vara försiktig så att inte Taylor-flöde (utan skjuvning) påverkar resultaten. Detta kan upptäckas genom en falsk ökning av viskositeten vid högre skjuvhastigheter. För att underlätta provpåfyllningen kan man välja bägare med påfyllningsmärken och avtagbar botten för att underlätta rengöring mellan mätningarna, även om detta inte är lika enkelt som att rengöra en lägre platt platta, så man bör tänka på hur lätta proverna är att rengöra.
- Ytfinish - för de hala proverna kan man också använda en uppruggad (sandblästrad) eller splinesad (~1 mm fyrkantiga pyramid"tänder") kopp och bob. Om det finns partiklar i provet och sedimentering sker kan en spiralformad bob hjälpa till att bromsa/förhindra dispersionen från att sedimentera under mätningen
. Om dispersionen är mycket instabil är det mer effektivt att använda en paddel (se figur 1). - Vaneverktyg - är användbara för mätning av prover med mycket känsliga strukturer, t.ex. skum eller mjuka fasta ämnen med SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning, t.ex. yoghurt. Skivans form (se figur 1) gör det möjligt att skära in i provet utan att störa/förstöra alltför mycket av strukturen före mätningen (jämfört med en solid bob).
- Dubbelt gap - för prover med extremt låg viskositet är dessa geometrier ett bra alternativ. Som synes (fig. 4) är den övre mätkoppen ihålig, vilket ger en extra mätyta och därmed förbättrad känslighet. Användningen av dessa geometrier rekommenderas för mer flyktiga prover vid förhöjda temperaturer på grund av de relativt large volymkraven (för relativt flyktiga prover vid förhöjda temperaturer måste dubbelgapet användas med en lösningsmedelsfälla).
Frågor att ställa sig själv
Det finns ingen fast regel för val av geometri, eftersom den här artikeln belyser ett antal faktorer som kan spela in. Men när du överväger ett nytt prov och geometrival, fråga dig själv:
Vilken är den allmänna viskositeten i mitt prov?
- Om du har en vattenliknande låg viskositet, select en large diameter kon/platta eller platta/platta geometri (>50 mm).
- Om du har en lättflytande vätska (t.ex. duschgel) fungerar en geometri av storleken medium bra (40 mm)
- Om du har ett mycket styvt och tjockt prov (t.ex. sirap) bör du välja en small geometri (<40 mm).
- Om du har ett mycket lågvisköst eller flyktigt prov bör du överväga att använda en kopp och en bob eller ett dubbelt gap. För avdunstande prover bör en lösningsmedelsfälla användas.
Har jag partiklar i mina prover?
- Om svaret är ja, vilken storlek? Mätspalten bör vara minst 10 gånger större än den största partikelstorleken, vilket kan ändras för parallella plattor.
- Kup- och bob-system bör också övervägas, särskilt för sedimenteringsprover där cirkulerande räfflade bobs är fördelaktiga.
Vilken är sammansättningen av mitt prov?
- Är mitt prov benäget att glida? Emulsioner eller koncentrerade dispersioner kan glida på de släta geometrierna. Överväg att använda en uppruggad eller tandad ytfinish (för plattor) och uppruggad eller splines (för bobs).
- Har mitt prov en känslig struktur? Ett vingverktyg kan användas på prover som skum eller mjuka fasta ämnen för mätning av SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning.
- Är mitt prov aggressivt? Sura prover kan mätas med polymera PEEK-material istället.
Börja med dessa enkla frågor och granska dina resultat. Kinexus är mycket förlåtande och ger extra information som gör att användaren kan lita på att han eller hon har valt rätt geometri. Den smarta funktionen att enkelt kunna byta till en annan geometri och den automatiska igenkänningen gör det roligt och enkelt att testa nya prover!

