Hvordan påvirker tørring af maling deres reologiske egenskaber? Immobiliseringscellen

Introduktion

Immobiliseringscellen bruges sammen med Kinexus rotationsreometer til at karakterisere de reologiske egenskaber af en maling eller coating, mens den tørrer på et substrat. En sådan test er nyttig til at bestemme virkningerne af

Indholdet af faste stoffer
Porøsitet af overfladebehandlingens substrat
Tykkelsen af overfladebehandlingens substrat
Vandtilbageholdende additiver
Anvendt trykfald

på et materiales reologiske egenskaber.

Figur 1 viser immobiliseringscellesystemet.

Immobiliseringscellesystemdiagram, der viser komponenter som klemring, silikoneforseglingsring og vakuumopsætning til analyse. — 1) Immobiliseringscellesystem

En måling foretages ved at placere prøven på et substrat, der er placeret på en porøs sintret skive, og et vakuum påføres nedenunder for at igangsætte afvandingsprocessen. Der kan anvendes en øvre geometri (kegle eller plade) på op til 45 mm i diameter, og der kan foretages realtidsmålinger i rotation (viskometri) for at karakterisere prøvens immobiliseringskinetik eller oscillation for at registrere ændringer i de viskoelastiske egenskaber.

Måleparametre

I det følgende blev de reologiske egenskaber af en vægmaling målt under tørring. Tabel 1 viser måleparametrene i detaljer.

Tabel 1: Måleparametre

Apparat	Kinexus ultra+ rotationsreometer
Type af test	Oscillation, tidssweep
Geometri	PP40 (plade/plade, diameter: 40 mm)
Mellemrum ved målingens start	1 mm
Normal kraft under måling	0.5 N
Frekvens	1 Hz
Forskydningsstamme	0.5%

Bemærkninger om:

Valg af forskydningsstamme: Forskydningsstammen på 0,5 % blev valgt, fordi den ligger i det lineære viskoelastiske område (Lineær viskoelastisk region (LVER)I LVER er de påførte spændinger ikke tilstrækkelige til at forårsage strukturel nedbrydning (eftergivelse) af strukturen, og derfor måles vigtige mikrostrukturelle egenskaber.LVER) og derfor ikke fører til en NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af prøvens struktur. Dette blev bestemt ved hjælp af et amplitude sweep-eksperiment (resultater ikke vist). Naturligvis ændrer prøven sig under målingen, fordi den tørrer, så dens Lineær viskoelastisk region (LVER)I LVER er de påførte spændinger ikke tilstrækkelige til at forårsage strukturel nedbrydning (eftergivelse) af strukturen, og derfor måles vigtige mikrostrukturelle egenskaber.LVER kan også ændre sig. Et kig på den harmoniske forvrængningskurve afslørede, at prøven forblev i Lineær viskoelastisk region (LVER)I LVER er de påførte spændinger ikke tilstrækkelige til at forårsage strukturel nedbrydning (eftergivelse) af strukturen, og derfor måles vigtige mikrostrukturelle egenskaber.LVER under hele målingen.

Den normale kraft, der blev anvendt under målingen: Der blev valgt et mellemrum på 1 mm til testen, men for at tage højde for det forventede svind ved tørring af prøven blev der anvendt en normalkraft på small for at sikre, at der blev opretholdt kontakt mellem den øverste plade og prøven med ændringen i mellemrummet under testen. Denne teknik forhindrede, at prøven blev skubbet ud, da opretholdelsen af en normal kraft resulterede i, at reduktionen i spaltens størrelse matchede prøvens krympning.

LVER - Lineært viskoelastisk område

lVER er det amplitudeområde, hvor tøjning og spænding er proportionale.
I Lineær viskoelastisk region (LVER)I LVER er de påførte spændinger ikke tilstrækkelige til at forårsage strukturel nedbrydning (eftergivelse) af strukturen, og derfor måles vigtige mikrostrukturelle egenskaber.LVER er de påførte spændinger (eller tøjninger) utilstrækkelige til at forårsage strukturel NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af strukturen, og derfor måles mikrostrukturelle egenskaber.

Harmonisk forvrængning

Inden for Lineær viskoelastisk region (LVER)I LVER er de påførte spændinger ikke tilstrækkelige til at forårsage strukturel nedbrydning (eftergivelse) af strukturen, og derfor måles vigtige mikrostrukturelle egenskaber.LVER er input-oscillationsfrekvensen den samme som output-oscillationsfrekvensen. Uden for LVER får vi harmonisk forvrængning. Input-oscillationen nedbrydes til højere (dvs. harmoniske) frekvensresponser. Når belastningen går ud af LVER, øges den harmoniske forvrængning. Det kan nemt vises i NETZSCH rSpace-softwaren.

Grafen viser forholdet mellem forskydningshastighed (γ̇) og lagring (G') og tabsmodul (G'') og fremhæver de harmoniske forvrængningsniveauer.

Resultater af målinger

Figur 2 viser den komplekse stivhed og afstanden målt under tørring af vægmaling.

Efter 1 minuts ligevægt, hvor der blev anvendt en oscillation uden vakuum, blev pumpen tændt, og afvandingen af malingen begyndte. Dette resulterede i en stigning på tre årtier i det komplekse modul. Kompleks stivhed og mellemrum under malingstørring 2(stivhed) inden for 11 minutter, mens prøven skrumpede med mere end 10 %. Efter dette tidspunkt nåede både det komplekse modul og afstanden et plateau, hvilket indikerer, at tørringsprocessen er slut.

Graf, der viser målinger af kompleks forskydningsmodul og mellemrum under malingstørring, og som viser tendenser over tid og pumpeaktivering. — 2) Kompleks stivhed og spalte under malingstørring

Du kan se en demonstration af opsætningen af immobiliseringscellen i denne video: Sådan bruger du immobiliseringscellen