Einleitung
Die Immobilisierungszelle wird zusammen mit dem Rotationsrheometer Kinexus eingesetzt, um die rheologischen Eigenschaften einer Farbe oder Beschichtung während der Trocknung auf einem Substrat zu charakterisieren. Dank eines solchen Tests wird der Einfluss
- des Feststoffgehalts
- der Porosität des Beschichtungssubstrats
- der Dicke des Beschichtungssubstrats
- der Wasserretentionsmittel
- des angewandten Druckabfalls
auf die rheologischen Eigenschaften eines Materials untersucht.
In Abbildung 1 ist eine schematische Darstellung der Immobilisierungszelle gezeigt.
Die Messung erfolgt durch Aufbringen der Probe auf ein Substrat, das auf einer porösen Sinterscheibe positioniert ist. Darunter wird ein Vakuum angelegt, um den Entwässerungsprozess einzuleiten. Es kann eine obere Geometrie (Kegel oder Platte) mit einem Durchmesser von bis zu 45 mm verwendet werden. Echtzeitmessungen können in Rotation (Viskosimetrie) durchgeführt werden, um die Immobilisierungskinetik der Probe zu charakterisieren, oder in Oszillation, um Änderungen der viskoelastischen Eigenschaften zu erfassen.
Messparameter
Im Folgenden wurden die rheologischen Eigenschaften einer Wandfarbe während der Trocknung bestimmt. Die Messparameter sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Tabelle 1: Messparameter
| Gerät | Rotationsrheometer Kinexus ultra+ |
| Testart | Oszillation, Zeitsweep |
| Geometrie | PP40 (Platte/Platte, Durchmesser: 40 mm) |
| Spalt bei Messbeginn | 1 mm |
| Normalkraft während der Messung | 0.5 N |
| Frequenz | 1 Hz |
| Deformationsamplitude | 0.5% |
Anmerkungen zu den Messparametern
Es wurde eine Deformationsamplitude von 0,5 % gewählt, da diese im Bereich der linearen Viskoelastizität (LVB) liegt und somit nicht zum Zusammenbruch der Probenstruktur führt. Dies wurde mit Hilfe eines Amplitudensweeps ermittelt (hier nicht dargestellt). Natürlich verändert sich die Probe während der Messung aufgrund der Trocknung, so dass sich auch der LVB ändern kann. Ein Blick auf die Klirrfaktorkurve zeigt, dass die Probe während der gesamten Messung innerhalb des LVB blieb.
Für die Untersuchung wurde ein Spalt von 1 mm gewählt. Um jedoch die zu erwartende Schrumpfung durch das Trocknen der Probe zu berücksichtigen, wurde eine geringe Normalkraft aufgebracht. Das stellt sicher, dass der Kontakt zwischen der oberen Platte und der Probe trotz Änderung des Spalts erhalten bleibt. Die Aufrechterhaltung der Normalkraft führte dazu, dass die Verringerung des Spalts der Schrumpfung der Probe entsprach.
LVB – Linear viskoelastischer Bereich
- Der LVB ist der Amplitudenbereich, in dem SpannungSpannung ist definiert als Kraftniveau, das auf eine Probe mit definiertem Querschnitt aufgebracht wird (Spannung = Kraft/Fläche). Proben mit runden oder rechteckigen Querschnitten können komprimiert oder gestreckt werden. Elastische Materialien, wie Elastomere, können bis um das 5- oder 10-fache ihrer ursprünglichen Länge gedehnt werden.Spannung und DehnungDehnung beschreibt die Deformation eines Materials, das durch eine von außen einwirkende Kraft oder Spannung mechanisch belastet wird. Gummimischungen zeigen Kriech-Eigenschaften, wenn eine statische Last aufgebracht wird.Dehnung proportional sind.
- Die in diesem Bereich aufgebrachten Spannungen (oder Deformationen) reichen nicht aus, um einen Zusammenbruch der Struktur hervorzurufen, wodurch mikrostrukturelle Eigenschaften gemessen werden können.
Klirrfaktor (Harmonic Distortion HD)
Innerhalb des LVB ist die Eingangsfrequenz gleich der Ausgangsfrequenz. Jenseits des LVB kommt es zur Verzerrung des Signals. Die Eingangsfrequenz zerfällt in höhere (d.h. harmonische) Frequenzen. Je weiter die Belastung über den LVB hinausgeht, desto größer wird der Klirrfaktor. Dieser lässt sich einfach in der NETZSCH rSpace-Software darstellen.
Messergebnisse
In Abbildung 2 sind die komplexe Steifigkeit und der während der Trocknung der Wandfarbe gemessene Spalt dargestellt. Nach einer einminütigen Ausgleichsphase, in der eine Oszillation ohne Vakuum angelegt wurde, wurde die Pumpe eingeschaltet und mit der Entwässerung der Farbe begonnen. Dies führte innerhalb von 11 Minuten zu einem Anstieg des komplexen Moduls (Steifigkeit) um drei Dekaden, während die Probe um mehr als 10 % schrumpfte. Nach dieser Zeit haben sowohl der komplexe Modul als auch der Spalt ein Plateau erreicht, was das Ende des Trocknungsprozesses anzeigt.
Der Aufbau der Immobilisierungszelle ist in folgendem Video gezeigt: How to use the immobilization cell