Inleiding
De immobilisatiecel wordt gebruikt met de Kinexus rotatie reometer om de reologische eigenschappen van een verf of coating te karakteriseren terwijl deze op een substraat droogt. Een dergelijke test is nuttig om de effecten te bepalen van
- Vastestofgehalte
- Poreusheid van het coatingsubstraat
- Dikte van het coatingsubstraat
- Watervasthoudende additieven
- Toegepaste drukval
op de reologische eigenschappen van een materiaal.
Figuur 1 toont het Immobilisatiecellen systeem.
Een meting wordt uitgevoerd door het monster op een substraat te plaatsen dat op een poreuze gesinterde schijf is geplaatst en een vacuüm aan te brengen onder het substraat om het ontwateringsproces in gang te zetten. Er kan een bovengeometrie (kegel of plaat) met een diameter tot 45 mm worden gebruikt en real-time metingen worden uitgevoerd bij rotatie (viscometrie) om de immobilisatiekinetiek van het monster te karakteriseren, of bij oscillatie om veranderingen in de visco-elastische eigenschappen te detecteren.
Meetparameters
Hieronder werden de reologische eigenschappen van een muurverf gemeten tijdens het drogen. Tabel 1 geeft een overzicht van de meetparameters.
Tabel 1: Meetparameters
| Apparaat | Kinexus ultra+ rotatie reometer |
| Type test | Oscillatie, tijdverschuiving |
| Geometrie | PP40 (plaat, diameter: 40 mm) |
| Tussenruimte bij begin meting | 1 mm |
| Normaalkracht tijdens meting | 0.5 N |
| Frequentie | 1 Hz |
| Schuifspanning | 0.5% |
Opmerkingen over:
Selectie van de afschuifspanning: De afschuifspanning van 0,5% werd gekozen omdat deze in het lineaire visco-elastische gebied (Lineair visco-elastisch gebied (LVER)In de LVER zijn de toegepaste spanningen onvoldoende om structurele breuk (bezwijken) van de structuur te veroorzaken en daarom worden belangrijke microstructurele eigenschappen gemeten.LVER) ligt en dus niet leidt tot een afbraak van de structuur van het monster. Dit werd bepaald door middel van een amplitude sweep experiment (resultaten niet weergegeven). Natuurlijk verandert het monster tijdens de meting omdat het droogt, waardoor de Lineair visco-elastisch gebied (LVER)In de LVER zijn de toegepaste spanningen onvoldoende om structurele breuk (bezwijken) van de structuur te veroorzaken en daarom worden belangrijke microstructurele eigenschappen gemeten.LVER ook kan veranderen. Een blik op de harmonische vervormingscurve toonde aan dat het monster gedurende de hele meting in de Lineair visco-elastisch gebied (LVER)In de LVER zijn de toegepaste spanningen onvoldoende om structurele breuk (bezwijken) van de structuur te veroorzaken en daarom worden belangrijke microstructurele eigenschappen gemeten.LVER bleef.
De normaalkracht uitgeoefend tijdens de meting: Voor de test werd een opening van 1 mm gekozen, maar om rekening te houden met de krimp die verwacht werd door het drogen van het monster, werd een normale kracht van small toegepast om ervoor te zorgen dat er contact bleef tussen de bovenste plaat en het monster met de verandering van de opening tijdens de test. Deze techniek voorkwam dat het monster werd uitgeworpen, omdat het handhaven van een normale kracht resulteerde in een verkleining van de spleet die overeenkwam met het krimpen van het monster.
LVER - Lineair visco-elastisch bereik
- de Lineair visco-elastisch gebied (LVER)In de LVER zijn de toegepaste spanningen onvoldoende om structurele breuk (bezwijken) van de structuur te veroorzaken en daarom worden belangrijke microstructurele eigenschappen gemeten.LVER is het amplitudebereik waarbij rek en spanning evenredig zijn.
- In de Lineair visco-elastisch gebied (LVER)In de LVER zijn de toegepaste spanningen onvoldoende om structurele breuk (bezwijken) van de structuur te veroorzaken en daarom worden belangrijke microstructurele eigenschappen gemeten.LVER zijn de toegepaste spanningen (of spanningen) onvoldoende om structurele afbraak van de structuur te veroorzaken en daarom worden microstructurele eigenschappen gemeten.
Harmonische vervorming
Binnen de LVER is de ingangsoscillatiefrequentie gelijk aan de uitgangsoscillatiefrequentie. Voorbij de LVER krijgen we harmonische vervorming. De ingangsoscillatie breekt af naar hogere (d.w.z. harmonische) frequentiereacties. Naarmate de spanning buiten de LVER komt, neemt de harmonische vervorming toe. Deze kan eenvoudig worden weergegeven in de software NETZSCH rSpace .
Meetresultaten
Figuur 2 toont de complexe stijfheid en de spleet gemeten tijdens het drogen van de muurverf.
Na een equilibratie van 1 minuut waarin een oscillatie zonder vacuüm werd toegepast, werd de pomp aangezet en begon het ontwateren van de verf. Dit resulteerde in een toename van de Complexe ModulusDe complexe modulus bestaat uit twee componenten, de opslagmodulus en de verliesmodulus. De opslagmodulus (of Young's modulus) beschrijft de stijfheid en de verliesmodulus beschrijft het dempende (of visco-elastische) gedrag van het overeenkomstige monster volgens de methode van Dynamische Mechanische Analyse (DMA). complexe modulus met drie decennia. Complexe stijfheid en spleet tijdens het drogen van de verf 2(stijfheid) binnen 11 minuten, terwijl het monster met meer dan 10% kromp. Na deze tijd bereikten zowel de Complexe ModulusDe complexe modulus bestaat uit twee componenten, de opslagmodulus en de verliesmodulus. De opslagmodulus (of Young's modulus) beschrijft de stijfheid en de verliesmodulus beschrijft het dempende (of visco-elastische) gedrag van het overeenkomstige monster volgens de methode van Dynamische Mechanische Analyse (DMA). complexe modulus als de spleet een plateau, wat het einde van het droogproces aangaf.
Een demonstratie van het opzetten van de immobilisatiecel is te zien in deze video: Hoe de immobilisatiecel te gebruiken