Εισαγωγή
Για τις μετρήσεις LFA απαιτείται καθορισμένο πάχος δείγματος. Η θερμική διάχυση (a) είναι ανάλογη του τετραγώνου του πάχους του δείγματος (d): a ~ d². Αυτό απαιτεί μεγάλη ακρίβεια για να ληφθεί η ακριβής τιμή του πάχους. Επιπλέον, η ροή θερμότητας μέσω των εξωτερικών τοιχωμάτων του δοχείου στην αξονική κατεύθυνση μπορεί να είναι κρίσιμη για τους υποδοχείς δειγμάτων για υγρά. Επιπλέον, οι μετρήσεις σε τήγματα μετάλλων μπορούν να καταστρέψουν τον υποδοχέα δείγματος. Για να αντιμετωπιστούν αυτά τα κρίσιμα ζητήματα, αναπτύχθηκε μια νέα θήκη δείγματος ειδικά για υγρά μέταλλα (σχήμα 1). Ο ειδικός σχεδιασμός, με ορισμένα μέρη από ανοξείδωτο χάλυβα ή SiC και εσωτερικά μέρη από ζαφείρι, επιτρέπει μετρήσεις με εξαιρετικά σήματα του ανιχνευτή IR και, επομένως, υψηλή ακρίβεια. Το μέταλλο τοποθετείται σε ένα χωνευτήρι από ζαφείρι το οποίο κλείνει με ένα καπάκι από ζαφείρι από πάνω. Το καθορισμένο πάχος του δείγματος στο τήγμα επιτυγχάνεται με την τοποθέτηση πρόσθετης μάζας στην κορυφή του καπακιού από ζαφείρι. Με τον τρόπο αυτό εξασφαλίζεται η ευέλικτη τοποθέτηση του καπακιού ως προς το ύψος και αποφεύγεται οποιαδήποτε ζημία στο τμήμα ζαφειριού που προκύπτει από την αξονική θερμική διαστολή του μετάλλου.
Συνθήκες δοκιμής
- Υλικό: Κράμα αλουμινίου
- Όργανα: LFA 467 HT HyperFlash/DSC 404 F1 Pegaus
- Εύρος θερμοκρασιών: 450°C → 750°C → 450°C
- Δειγματοθήκη: Για υγρά και μέταλλα- κατασκευασμένο από ζαφείρι- σε έκδοση SiC, ανοξείδωτο χάλυβα (έως 750°C) και έκδοση SiC (έως 1250°C)
- Εύρος θερμοκρασιών: 450°C → 750°C → 450°C
- Πάχος δείγματος: 1,5 mm
- Προετοιμασία της επιφάνειας του δείγματος: Λεπτή επίστρωση γραφίτη
Αποτελέσματα μέτρησης
Η καταλληλότητα της νέας θήκης δειγμάτων για υγρά σε συνδυασμό με το LFA 467 HT ελέγχθηκε μέσω μιας σειράς μετρήσεων σε ένα κράμα αλουμινίου. Πριν από τη δοκιμή LFA πραγματοποιήθηκαν πρόσθετες μετρήσεις DSC. Στο Σχήμα 2 απεικονίζεται η μετάβαση φάσης κατά τη θέρμανση και την ψύξη στο DSC. Κατά τη θέρμανση (μαύρη καμπύλη), η τήξη πολλαπλών σταδίων του κράματος αρχίζει στους 558°C (έναρξη, θερμοκρασία solidus) με μέγιστες θερμοκρασίες στους 569°C και 600°C. Το τελευταίο βήμα ολοκληρώνεται στους 623°C (θερμοκρασία liquidus). Στον κύκλο ψύξης (διακεκομμένη πράσινη γραμμή) παρατηρείται ένα ελαφρύ φαινόμενο υποψύξης. Η διαδικασία κρυστάλλωσης αρχίζει μεταξύ 610°C και 600°C, περίπου 10-15 K κάτω από τη θερμοκρασία liquidus που προσδιορίστηκε κατά τη θέρμανση. Η κρυστάλλωση ολοκληρώνεται στους 535°C.
Στο σχήμα 3 απεικονίζεται η θερμική διαχυτότητα του κράματος αλουμινίου κατά τη θέρμανση και την ψύξη (μετρήσεις LFA). Οι τιμές κατά την τήξη και την κρυστάλλωση βρίσκονται σε πολύ καλή συμφωνία, γεγονός που δείχνει ότι ο ανιχνευτής IR έχει εξαιρετική σταθερότητα σήματος και ότι οι συνθήκες είναι σταθερές τόσο εντός όσο και εκτός των μεταβάσεων φάσης (π.χ. σταθερό πάχος υγρού/στερεού μεταλλικού φιλμ). Η θερμοκρασία solidus ανιχνεύεται μεταξύ 550°C και 575°C (συγκριτικά, DSC: 558°C) και η θερμοκρασία liquidus μεταξύ 600°C και 625°C (συγκριτικά, DSC: 623°C). Η καλή συμφωνία μεταξύ των δύο ανεξάρτητων οργάνων καταδεικνύει την υψηλή θερμοκρασιακή ακρίβεια του LFA 467 HT.
Ο υπολογισμός της θερμικής αγωγιμότητας λ(T) βασίζεται στην ακόλουθη εξίσωση:
όπου
ρ = πυκνότητα
α = θερμική διαχυτότητα
Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp = ειδική θερμοχωρητικότητα
Η πυκνότητα, ρ, μπορεί να προσδιοριστεί σε θερμοκρασία δωματίου από τον όγκο και τη μάζα. Για ακριβή αποτελέσματα, μπορεί να χρησιμοποιηθεί ένα διαστομόμετρο για να ληφθεί υπόψη η μεταβολή της θερμικής διαστολής και της πυκνότητας ανάλογα με τη θερμοκρασία. Οι μετρούμενες/υπολογιζόμενες καμπύλες Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp*(T) DSC περιέχουν τη συμβολή των ενθαλπιών αλλαγής φάσης Δhphase και μπορούν να περιγραφούν ως εξής:
Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp* dT = Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp dT + dhphase
Για να προκύψει η "πραγματική" ειδική θερμοχωρητικότητα cp(T), η οποία απαιτείται για τον υπολογισμό της θερμικής αγωγιμότητας, πρέπει να αφαιρεθεί η ενθαλπία αλλαγής φάσης:
cp dT = cp* dT - dhphase
Αυτό συνήθως γίνεται με γραμμική παρεμβολή στο εύρος της μετάβασης φάσης.
Στο Σχήμα 4 παρουσιάζονται οι θερμοφυσικές ιδιότητες του κράματος αλουμινίου, συμπεριλαμβανομένης της υπολογισμένης θερμικής αγωγιμότητας για τη μετάβαση φάσης στερεού-υγρού.
Περίληψη
NETZSCH ανέπτυξε μια νέα θήκη δειγμάτων για υγρά μέταλλα για το LFA 467 HT HyperFlash, η οποία μπορεί να παραδοθεί σε δύο εκδόσεις, με δυνατότητα χρήσης έως 750°C και 1250°C, αντίστοιχα. Οι μετρήσεις σε ένα υγρό κράμα αλουμινίου καταδεικνύουν σαφώς την υψηλή αναπαραγωγιμότητα των αποτελεσμάτων κατά τη θέρμανση (τήξη) και την ψύξη (κρυστάλλωση). Ο ειδικός σχεδιασμός της υποδοχής δείγματος εξασφαλίζει σταθερό πάχος δείγματος κατά τη διάρκεια της τήξης. Ταυτόχρονα, αποτρέπει τη μηχανική πίεση στα μέρη από ζαφείρι που προκύπτει από τη θερμική διαστολή. Χάρη στην εξαιρετική σταθερότητα του σήματος, επιτεύχθηκε υψηλή ακρίβεια με χαμηλή διασπορά. Επιπλέον, επιτεύχθηκε καλή συμφωνία με τα αποτελέσματα της DSC και οι θερμοκρασίες μετάβασης φάσης που ανιχνεύθηκαν ήταν όλες στο αναμενόμενο εύρος.