Introducción
Para las mediciones LFA, se requiere un grosor de muestra definido. La Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica (a) es proporcional al cuadrado del espesor de la muestra (d): a ~ d². Esto exige una gran precisión para obtener el valor exacto del espesor. Además, el flujo de calor a través de las paredes exteriores del recipiente en dirección axial puede ser crítico en los portamuestras para líquidos. Además, las mediciones en metales fundidos pueden destruir el portamuestras. Para resolver estos problemas críticos, se desarrolló un nuevo portamuestras específico para "metales líquidos "* (figura 1). Su diseño especial, con algunas piezas de acero inoxidable o SiC y partes interiores de zafiro, permite realizar mediciones con excelentes señales del detector de infrarrojos y, por lo tanto, con gran precisión. El metal se coloca en un crisol de zafiro que se cierra con una tapa de zafiro en la parte superior. El espesor definido de la muestra en la masa fundida se consigue colocando masa adicional sobre la tapa de zafiro. Esto garantiza un posicionamiento flexible de la tapa en términos de altura y evita cualquier daño a la parte de zafiro resultante de la expansión térmica axial del metal.
*En este contexto, el término "metales líquidos" se refiere a los portamuestras que facilitan las mediciones a temperaturas superiores al Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).punto de fusión de los metales.
Condiciones de la prueba
- Material: Aleación de aluminio
- Instrumentos: LFA 467 HT HyperFlash/DSC 404 F1 Pegaus
- Rango de temperaturas: 450°C → 750°C → 450°C
- Portamuestras: Para líquidos y metales; fabricado en zafiro; en versión SiC, acero inoxidable (hasta 750°C) y versión SiC (hasta 1250°C).
- Rango de temperaturas: 450°C → 750°C → 450°C
- Espesor de la muestra: 1,5 mm
- Preparación de la superficie de la muestra: Revestimiento fino de grafito
Resultados de las mediciones
La idoneidad del nuevo portamuestras para líquidos junto con el LFA 467 HT se comprobó mediante una serie de mediciones en una aleación de aluminio. Antes de la prueba LFA, se realizaron mediciones DSC adicionales. La figura 2 muestra la Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transición de fase durante el calentamiento y el enfriamiento en el DSC. Durante el calentamiento (curva negra), la fusión en varios pasos de la aleación comienza a 558°C (inicio, temperatura de solidificación) con temperaturas máximas a 569°C y 600°C. El último paso finaliza a 623°C (inicio, temperatura de solidificación). El último paso finaliza a 623°C (temperatura de liquidus). Se observa un ligero efecto de subenfriamiento en el ciclo de enfriamiento (línea verde discontinua). El proceso de CristalizaciónLa cristalización es el proceso físico de endurecimiento durante la formación y el crecimiento de cristales. Durante este proceso se libera calor de cristalización.cristalización comienza entre 610°C y 600°C, aproximadamente 10-15 K por debajo de la temperatura de liquidus determinada durante el calentamiento. La CristalizaciónLa cristalización es el proceso físico de endurecimiento durante la formación y el crecimiento de cristales. Durante este proceso se libera calor de cristalización.cristalización finaliza a 535°C.
En la figura 3 se muestra la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica de la aleación de aluminio durante el calentamiento y el enfriamiento (mediciones LFA). Los valores durante la fusión y la CristalizaciónLa cristalización es el proceso físico de endurecimiento durante la formación y el crecimiento de cristales. Durante este proceso se libera calor de cristalización.cristalización concuerdan muy bien, lo que indica que el detector IR tiene una excelente estabilidad de señal y que las condiciones son estables tanto dentro como fuera de las Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transiciones de fase (por ejemplo, espesor constante de la película de metal líquido/sólido). La temperatura solidus se detecta entre 550°C y 575°C (en comparación, DSC: 558°C) y la temperatura liquidus entre 600°C y 625°C (en comparación, DSC: 623°C). La buena concordancia entre los dos instrumentos independientes demuestra la elevada precisión de temperatura del LFA 467 HT.
El cálculo de la Conductividad térmicaLa conductividad térmica (λ con la unidad W/(m-K)) describe el transporte de energía -en forma de calor- a través de un cuerpo de masa como resultado de un gradiente de temperatura (véase la fig. 1). Según la segunda ley de la termodinámica, el calor siempre fluye en la dirección de la temperatura más baja.conductividad térmica λ(T) se basa en la siguiente ecuación
donde
ρ = DensidadLa densidad de masa se define como la relación entre la masa y el volumen. densidad
α = Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica
Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp = Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica
La DensidadLa densidad de masa se define como la relación entre la masa y el volumen. densidad, ρ, puede determinarse a temperatura ambiente por el volumen y la masa. Para obtener resultados precisos, puede utilizarse un dilatómetro para tener en cuenta la dilatación térmica y el cambio de DensidadLa densidad de masa se define como la relación entre la masa y el volumen. densidad en función de la temperatura. Las curvas DSC Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp*(T) medidas/calculadas contienen la contribución de las entalpías de cambio de fase Δhphase y pueden describirse como:
Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp* dT = Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp dT + dhphase
Para obtener la "verdadera" Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específicaCapacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp(T) que se necesita para el cálculo de la Conductividad térmicaLa conductividad térmica (λ con la unidad W/(m-K)) describe el transporte de energía -en forma de calor- a través de un cuerpo de masa como resultado de un gradiente de temperatura (véase la fig. 1). Según la segunda ley de la termodinámica, el calor siempre fluye en la dirección de la temperatura más baja.conductividad térmica, hay que restar la entalpía de cambio de fase:
Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp dT = Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp* dT - dhphase
Esto suele hacerse por interpolación lineal en el intervalo de Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transición de fase.
La figura 4 presenta las propiedades termofísicas de la aleación de aluminio, incluida la Conductividad térmicaLa conductividad térmica (λ con la unidad W/(m-K)) describe el transporte de energía -en forma de calor- a través de un cuerpo de masa como resultado de un gradiente de temperatura (véase la fig. 1). Según la segunda ley de la termodinámica, el calor siempre fluye en la dirección de la temperatura más baja.conductividad térmica calculada para la Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transición de fase sólido-líquido.
Resumen
NETZSCH ha desarrollado un nuevo portamuestras para "metales líquidos "* para el LFA 467 HT HyperFlash® que puede suministrarse en dos versiones, utilizables hasta 750°C y 1250°C, respectivamente. Las mediciones realizadas en una aleación líquida de aluminio demuestran claramente la alta reproducibilidad de los resultados durante el calentamiento (fusión) y el enfriamiento (CristalizaciónLa cristalización es el proceso físico de endurecimiento durante la formación y el crecimiento de cristales. Durante este proceso se libera calor de cristalización.cristalización). El diseño especial del portamuestras garantiza un grosor constante de la muestra durante la fusión. Al mismo tiempo, evita la presión mecánica sobre las piezas de zafiro resultante de la expansión térmica. Gracias a la excelente estabilidad de la señal, se consiguió una alta precisión con baja dispersión. Además, se obtuvo una buena concordancia con los resultados del DSC y las temperaturas de Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transición de fase detectadas se encontraban todas en el rango esperado.
*En este contexto, el término "metales líquidos" se refiere a los portamuestras que facilitan las mediciones a temperaturas superiores al Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).punto de fusión de los metales.