Johdanto
LFA-mittauksia varten tarvitaan määritetty näytteen paksuus. Lämpödiffuusiokyky (a) on verrannollinen näytteen paksuuden (d) neliöön: a ~ d². Tämä edellyttää suurta tarkkuutta, jotta saadaan tarkka paksuuden arvo. Lisäksi lämpövirtaus säiliön ulkoseinien läpi aksiaalisuunnassa voi olla kriittinen nesteiden näytteenottimissa. Lisäksi metallisulan mittaukset voivat tuhota näytepidikkeen. Näiden kriittisten ongelmien ratkaisemiseksi kehitettiin uusi näytteenpidin erityisesti "nestemäisille metalleille "* (kuva 1). Erikoisrakenne, jossa jotkin osat on valmistettu ruostumattomasta teräksestä tai SiC:stä ja sisäosat safiirista, mahdollistaa mittaukset, joissa IR-detektorin signaalit ovat erinomaiset ja siten erittäin tarkat. Metalli sijoitetaan safiirista valmistettuun upokkaaseen, joka suljetaan safiirikannella. Näytteen määritelty paksuus sulassa toteutetaan asettamalla lisämassaa safiirikannen päälle. Näin varmistetaan kannen joustava korkeusasemointi ja estetään safiiriosan vaurioituminen metallin aksiaalisen lämpölaajenemisen seurauksena.
*Tässä yhteydessä termi "nestemäiset metallit" viittaa näytteenpitimiin, jotka mahdollistavat mittaukset metallien sulamispisteen ylittävissä lämpötiloissa.
Testiolosuhteet
- Materiaali: Alumiiniseos
- Instrumentit: LFA 467 HT HyperFlash/DSC 404 F1 Pegaus
- Lämpötila-alue: 450°C → 750°C → 450°C
- Näytteenpidin: Nesteille ja metalleille; valmistettu safiirista; SiC-versiona, ruostumattomasta teräksestä (750 °C:een asti) ja SiC-versiona (1250 °C:een asti).
- Lämpötila-alue: 450°C → 750°C → 450°C
- Näytteen paksuus: 1,5 mm
- Näytteen pintakäsittely: Ohut grafiittipinnoite
Mittaustulokset
Uuden näytteenpitimen soveltuvuus nesteille yhdessä LFA 467 HT:n kanssa tarkistettiin alumiiniseoksella suoritettujen mittausten avulla. Ennen LFA-testiä suoritettiin ylimääräisiä DSC-mittauksia. Kuvassa 2 on esitetty Vaiheen siirtymätTermiä faasimuutos (tai faasimuutos) käytetään yleisimmin kuvaamaan siirtymiä kiinteän, nestemäisen ja kaasumaisen tilan välillä.faasimuutos DSC:ssä tapahtuvan kuumentamisen ja jäähdyttämisen aikana. Lämmityksen aikana (musta käyrä) seoksen monivaiheinen Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulaminen alkaa 558 °C:ssa (alkamislämpötila, soliduslämpötila) ja huippulämpötilat ovat 569 °C:ssa ja 600 °C:ssa. Viimeinen vaihe päättyy 623 °C:ssa (liquiduslämpötila). Jäähdytyssyklissä on havaittavissa lievä alijäähdytysvaikutus (katkoviiva vihreä viiva). Kiteytymisprosessi alkaa 610 °C:n ja 600 °C:n välillä, noin 10-15 K lämmityksen aikana määritetyn liquiduslämpötilan alapuolella. KiteytyminenKiteytyminen on fysikaalinen kovettumisprosessi, joka tapahtuu kiteiden muodostuessa ja kasvaessa. Tämän prosessin aikana vapautuu kiteytymislämpöä.Kiteytyminen päättyy 535 °C:ssa.
Depicted in figure 3 is the thermal diffusivity of the aluminum alloy during heating and cooling (LFA measurements). The values during melting and crystallization are in very good agreement, which indicates that the IR detector has excellent signal stability and that conditions are stable both within and outside of the phase transitions (e.g., constant thickness of liquid/solid metal film). The solidus temperature is detected between 550°C and 575°C (by comparison, DSC: 558°C) and the liquidus temperature between 600°C and 625°C (by comparison, DSC: 623°C). The good agreement between the two independent instruments demonstrates the high temperature accuracy of the LFA 467 HT.
Lämmönjohtavuuden λ(T) laskeminen perustuu seuraavaan yhtälöön:
jossa
ρ = TiheysMassatiheys määritellään massan ja tilavuuden suhteena. tiheys
α = lämpödiffuusiokyky
Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp = ominaislämpökapasiteetti
TiheysMassatiheys määritellään massan ja tilavuuden suhteena. Tiheys ρ voidaan määrittää huoneenlämmössä tilavuuden ja massan avulla. Tarkkojen tulosten saamiseksi voidaan käyttää dilatometriä, jolla voidaan ottaa huomioon lämpölaajeneminen ja tiheyden muutos lämpötilan mukaan. Mitatut/lasketut Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp*(T) DSC-käyrät sisältävät faasimuutosentalpioiden Δhphase osuuden, ja ne voidaan kuvata seuraavasti:
Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp* dT = Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp dT + dhphase
Jotta saadaan "todellinen" ominaislämpökapasiteetti Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp(T), jota tarvitaan lämmönjohtavuuden laskemiseen, faasimuutosentalpia on vähennettävä:
Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp dT = Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp* dT - dhphase
Tämä tehdään yleensä lineaarisella interpoloinnilla faasimuutosalueella.
Kuvassa 4 esitetään alumiiniseoksen termofysikaaliset ominaisuudet, mukaan lukien laskettu LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus kiinteän ja nesteen faasimuutokselle.
Yhteenveto
NETZSCH on kehittänyt LFA 467 HT HyperFlash® -laitteeseen uuden näytteenottimen "nestemäisille metalleille "*, jota voidaan toimittaa kahtena versiona, jotka ovat käyttökelpoisia 750 °C:seen ja 1250 °C:seen asti. Nestemäisellä alumiiniseoksella tehdyt mittaukset osoittavat selvästi tulosten hyvän toistettavuuden lämmityksen (Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulaminen) ja jäähdytyksen (KiteytyminenKiteytyminen on fysikaalinen kovettumisprosessi, joka tapahtuu kiteiden muodostuessa ja kasvaessa. Tämän prosessin aikana vapautuu kiteytymislämpöä.kiteytyminen) aikana. Näytteenpitimen erityinen rakenne takaa näytteen paksuuden pysymisen vakiona sulatuksen aikana. Samalla se estää lämpölaajenemisesta johtuvan mekaanisen paineen kohdistumisen safiiriosiin. Erinomaisen signaalivakauden ansiosta saavutettiin suuri tarkkuus ja vähäinen hajonta. Lisäksi saavutettiin hyvä yhdenmukaisuus DSC-tulosten kanssa, ja havaitut faasimuutoslämpötilat olivat kaikki odotetulla alueella.
*Tässä yhteydessä termi "nestemäiset metallit" viittaa näytteenpitimiin, jotka helpottavat mittauksia metallien sulamispisteen ylittävissä lämpötiloissa.