Inledning
För LFA-mätningar krävs en definierad provtjocklek. Den termiska diffusiviteten (a) är proportionell mot kvadraten på provets tjocklek (d): a ~ d². Detta kräver hög precision för att få fram det exakta tjockleksvärdet. Dessutom kan värmeflödet genom de yttre behållarväggarna i axiell riktning vara kritiskt för provhållare för vätskor. Mätningar på metallsmältor kan dessutom förstöra provhållaren. För att hantera dessa kritiska frågor utvecklades en ny provhållare speciellt för "flytande metaller"* (figur 1). Den speciella konstruktionen, där vissa delar är tillverkade av rostfritt stål eller SiC och de inre delarna av safir, möjliggör mätningar med utmärkta IR-detektorsignaler och därmed hög precision. Metallen placeras i en degel av safir som försluts med ett safirlock på toppen. Den definierade provtjockleken i smältan uppnås genom att placera ytterligare massa ovanpå safirlocket. Detta säkerställer en flexibel positionering av locket i höjdled och förhindrar skador på safirdelen till följd av axiell termisk expansion av metallen.
*I detta sammanhang avser termen "flytande metaller" provhållare som underlättar mätningar vid temperaturer som överstiger metallernas Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältpunkt.
Testförhållanden
- Material: Aluminiumlegering Aluminiumlegering
- Instrument: LFA 467 HT HyperFlash/DSC 404 F1 Pegaus
- Temperaturområde: 450°C → 750°C → 450°C
- Provhållare: För vätskor och metaller; tillverkad av safir; i SiC-version, rostfritt stål (upp till 750°C) och SiC-version (upp till 1250°C)
- Temperaturområde: 450°C → 750°C → 450°C
- Provets tjocklek: 1,5 mm
- Förberedelse av provets yta: Tunn grafitbeläggning
Resultat av mätning
Lämpligheten hos den nya provhållaren för vätskor i kombination med LFA 467 HT kontrollerades med hjälp av en serie mätningar på en aluminiumlegering. Före LFA-testet utfördes ytterligare DSC-mätningar. Figur 2 visar fasövergången under uppvärmning och kylning i DSC. Under uppvärmningen (svart kurva) börjar legeringen smälta i flera steg vid 558°C (solidustemperatur) med topptemperaturer vid 569°C och 600°C. Det sista steget avslutas vid 623°C (liquidustemperatur). En liten underkylningseffekt kan ses i kylcykeln (streckad grön linje). Kristalliseringsprocessen startar mellan 610°C och 600°C, ca 10-15 K under den liquidustemperatur som bestämdes under uppvärmningen. Kristallisationen avslutas vid 535°C.
I figur 3 visas aluminiumlegeringens värmediffusivitet under uppvärmning och kylning (LFA-mätningar). Värdena under Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning och kristallisation stämmer mycket väl överens, vilket tyder på att IR-detektorn har utmärkt signalstabilitet och att förhållandena är stabila både inom och utanför fasövergångarna (t.ex. konstant tjocklek på vätska/solid metallfilm). Solidustemperaturen detekteras mellan 550°C och 575°C (som jämförelse, DSC: 558°C) och liquidustemperaturen mellan 600°C och 625°C (som jämförelse, DSC: 623°C). Den goda överensstämmelsen mellan de två oberoende instrumenten visar på den höga temperaturnoggrannheten hos LFA 467 HT.
Beräkningen av värmeledningsförmågan λ(T) baseras på följande ekvation:
där
ρ = TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet
α = Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheten mm2/s) är en materialspecifik egenskap för att karakterisera instationär värmeledning. Detta värde beskriver hur snabbt ett material reagerar på en temperaturförändring.termisk diffusivitet
Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp = Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.specifik värmekapacitet
Densiteten, ρ, kan bestämmas vid rumstemperatur med hjälp av volym och massa. För exakta resultat kan en dilatometer användas för att ta hänsyn till den termiska expansionen och densitetsförändringen beroende på temperaturen. De uppmätta/beräknade Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp*(T) DSC-kurvorna innehåller bidraget från fasändringsenthalpierna Δhfas och kan beskrivas som:
Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp* dT = Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp dT + dhphase
För att få den "sanna" specifika värmekapaciteten Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp(T), som behövs för beräkning av värmeledningsförmågan, måste fasändringsentalpin subtraheras:
Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp dT = Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp* dT - dhphase
Detta görs vanligen genom linjär interpolation över fasövergångsområdet.
Figur 4 visar de termofysikaliska egenskaperna hos aluminiumlegeringen inklusive den beräknade värmeledningsförmågan för fasövergången mellan fast och flytande form.
Sammanfattning
NETZSCH utvecklat en ny provhållare för "flytande metaller"* till LFA 467 HT HyperFlash® som kan levereras i två versioner, användbara upp till 750°C respektive 1250°C. Mätningar på en flytande aluminiumlegering visar tydligt den höga reproducerbarheten hos resultaten under uppvärmning (Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning) och kylning (kristallisation). Provhållarens speciella utformning säkerställer konstant provtjocklek under smältningen. Samtidigt förhindrar den mekaniskt tryck på safirdelarna till följd av termisk expansion. Tack vare den utmärkta signalstabiliteten uppnåddes hög precision med låg spridning. Dessutom erhölls god överensstämmelse med DSC-resultaten och de detekterade fasövergångstemperaturerna låg alla inom det förväntade intervallet.
*I detta sammanhang avser termen "flytande metaller" provhållare som underlättar mätningar vid temperaturer som överstiger metallers Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältpunkt.