LFA 467 HT HyperFlash: Sıvı Metallere Özel Yeni Numune Tutucu

Giriş

LFA ölçümleri için tanımlanmış bir numune kalınlığı gereklidir. Termal difüzivite (a), numune kalınlığının (d) karesi ile orantılıdır: a ~ d². Bu, tam kalınlık değerini elde etmek için yüksek hassasiyet gerektirir. Ek olarak, eksenel yönde dış kap duvarlarından geçen ısı akışı, sıvılar için numune tutucular için kritik olabilir. Ayrıca, metal eriyikleri üzerindeki ölçümler numune tutucuyu tahrip edebilir. Bu kritik sorunları ele almak amacıyla, özellikle sıvı metaller için yeni bir numune tutucu geliştirilmiştir (Şekil 1). Bazı kısımları paslanmaz çelik veya SiC'den ve iç kısımları safirden yapılmış özel tasarım, mükemmel IR dedektör sinyalleri ve dolayısıyla yüksek hassasiyetle ölçüm yapılmasını sağlar. Metal, üstü safir bir kapakla kapatılmış safir bir potaya yerleştirilir. Eriyik içinde tanımlanan numune kalınlığı, safir kapağın üstüne ek kütle yerleştirilerek gerçekleştirilir. Bu, kapağın yükseklik açısından esnek bir şekilde konumlandırılmasını sağlar ve metalin eksenel termal genleşmesinden kaynaklanan safir parçanın hasar görmesini önler.

1) Sıvı metaller için yeni numune tutucu tasarımı; paslanmaz çelik (sipariş no. LFA46700B96.040-00) ve SiC versiyonu (LFA46700B96-041-00)

Test Koşulları

  • Malzeme: Alüminyum alaşım
  • Enstrümanlar: LFA 467 HT HyperFlash/DSC 404 F1 Pegaus
  • Sıcaklık aralığı: 450°C → 750°C → 450°C
  • Örnek tutucu: Sıvılar ve metaller için; safirden yapılmıştır; SiC versiyonunda, paslanmaz çelik (750°C'ye kadar) ve SiC versiyonunda (1250°C'ye kadar)
  • Sıcaklık aralığı: 450°C → 750°C → 450°C
  • Örnek kalınlığı: 1,5 mm
  • Örnek yüzey hazırlığı: İnce grafit kaplama

Ölçüm Sonuçları

Yeni numune tutucunun LFA 467 HT ile birlikte sıvılar için uygunluğu, bir alüminyum alaşımı üzerinde bir dizi ölçüm yapılarak kontrol edilmiştir. LFA testinden önce ek DSC ölçümleri yapılmıştır. Şekil 2, DSC'de ısıtma ve soğutma sırasında faz geçişini göstermektedir. Isıtma sırasında (siyah eğri), alaşımın çok adımlı erimesi 569°C ve 600°C'de pik sıcaklıklarla 558°C'de (başlangıç, solidus sıcaklığı) başlar. Son adım 623°C'de (sıvılaşma sıcaklığı) tamamlanır. Soğutma döngüsünde hafif bir alt soğutma etkisi görülebilir (kesikli yeşil çizgi). KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.Kristalleşme süreci 610°C ile 600°C arasında, ısıtma sırasında belirlenen sıvılaşma sıcaklığının yaklaşık 10-15 K altında başlar. KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.Kristalleşme 535°C'de sona erer.

2) Isıtma (düz siyah çizgi) ve soğutma (kesikli yeşil çizgi; DSC ölçümü) sırasında alüminyum alaşımının enerjik etkilerini içeren özgül ısı kapasitesi.

Şekil 3'te alüminyum alaşımının ısıtma ve soğutma sırasındaki termal difüzivitesi gösterilmektedir (LFA ölçümleri). Erime ve KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme sırasındaki değerler çok iyi bir uyum içindedir, bu da IR dedektörünün mükemmel sinyal kararlılığına sahip olduğunu ve koşulların hem faz geçişlerinin içinde hem de dışında kararlı olduğunu gösterir (örneğin, sıvı/katı metal filmin sabit kalınlığı). Solidus sıcaklığı 550°C ile 575°C arasında (karşılaştırmalı olarak DSC: 558°C) ve liquidus sıcaklığı 600°C ile 625°C arasında (karşılaştırmalı olarak DSC: 623°C) tespit edilmiştir. İki bağımsız cihaz arasındaki iyi uyum, LFA 467 HT'nin yüksek sıcaklık doğruluğunu göstermektedir.

3) Katı → sıvı ve sıvı → katı Faz GeçişleriFaz geçişi (veya faz değişimi) terimi en yaygın olarak katı, sıvı ve gaz halleri arasındaki geçişleri tanımlamak için kullanılır.faz geçişleri için alüminyum alaşımının termal difüzivitesi.

Termal iletkenlik λ(T)'nin hesaplanması aşağıdaki denkleme dayanmaktadır:

λ(T) = ρ(T) - Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp(T) - α(T)

burada
ρ = YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk
α = Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite
Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp = özgül ısı kapasitesi

YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. Yoğunluk, ρ, oda sıcaklığında hacim ve kütle ile belirlenebilir. Kesin sonuçlar için, sıcaklığa bağlı olarak termal genleşme ve YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk değişimini dikkate almak üzere bir dilatometre kullanılabilir. Ölçülen/hesaplanan Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp*(T) DSC eğrileri faz değişim entalpilerinin Δhphase katkısını içerir ve şu şekilde tanımlanabilir:

Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp* dT = Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp dT + dhphase

Termal iletkenliğin hesaplanması için gerekli olan "gerçek" özgül ısı kapasitesi cp(T)'yi elde etmek için faz değişim entalpisinin çıkarılması gerekir:

cp dT = cp* dT - dhphase

Bu genellikleFaz GeçişleriFaz geçişi (veya faz değişimi) terimi en yaygın olarak katı, sıvı ve gaz halleri arasındaki geçişleri tanımlamak için kullanılır. faz geçişi aralığı üzerinde doğrusal enterpolasyon ile yapılacaktır.

Şekil 4, katı-sıvı faz geçişi için hesaplanan Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik de dahil olmak üzere alüminyum alaşımının termofiziksel özelliklerini sunmaktadır.

4) Katı → sıvı faz geçişi için alüminyum alaşımının termofiziksel özellikleri.

Özet

NETZSCH lFA 467 HT HyperFlash için sıvı metallere yönelik, sırasıyla 750°C ve 1250°C'ye kadar kullanılabilen iki versiyonda teslim edilebilen yeni bir numune tutucu geliştirmiştir. Sıvı alüminyum alaşımı üzerinde yapılan ölçümler, ısıtma (eritme) ve soğutma (KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme) sırasında sonuçların yüksek tekrarlanabilirliğini açıkça göstermektedir. Numune tutucunun özel tasarımı, erime sırasında sabit numune kalınlığı sağlar. Aynı zamanda, safir parçalar üzerinde termal genleşmeden kaynaklanan mekanik baskıyı önler. Mükemmel sinyal kararlılığı sayesinde, düşük saçılma ile yüksek hassasiyet elde edilmiştir. Ayrıca, DSC sonuçlarıyla iyi bir uyum elde edildi ve tespit edilen faz geçiş sıcaklıklarının tümü beklenen aralıktaydı.

Related Application Notes