Introdução
Para medições de LFA, é necessária uma espessura de amostra definida. A Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica (a) é proporcional ao quadrado da espessura da amostra (d): a ~ d². Isso exige alta precisão para obter o valor exato da espessura. Além disso, o fluxo de calor através das paredes externas do recipiente na direção axial pode ser crítico para os suportes de amostras para líquidos. Além disso, as medições em metais fundidos podem destruir o suporte de amostras. Para resolver esses problemas críticos, foi desenvolvido um novo porta-amostras específico para metais líquidos (figura 1). O design especial, com algumas partes feitas de aço inoxidável ou SiC e partes internas feitas de safira, permite medições com excelentes sinais de detector de IR e, portanto, alta precisão. O metal é colocado em um cadinho de safira que é fechado com uma tampa de safira na parte superior. A espessura definida da amostra naTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão é obtida com a colocação de massa adicional na parte superior da tampa de safira. Isso garante o posicionamento flexível da tampa em termos de altura e evita qualquer dano à peça de safira resultante da expansão térmica axial do metal.
Condições de teste
- Material: Liga de alumínio
- Instrumentos: LFA 467 HT HyperFlash/DSC 404 F1 Pegaus
- Faixa de temperatura: 450°C → 750°C → 450°C
- Suporte de amostras: Para líquidos e metais; feito de safira; na versão SiC, aço inoxidável (até 750°C) e versão SiC (até 1250°C)
- Faixa de temperatura: 450°C → 750°C → 450°C
- Espessura da amostra: 1,5 mm
- Preparação da superfície da amostra: Revestimento fino de grafite
Resultados da medição
A adequação do novo suporte de amostras para líquidos em conjunto com o LFA 467 HT foi verificada por meio de uma série de medições em uma liga de alumínio. Antes do teste de LFA, foram realizadas medições adicionais de DSC. A Figura 2 mostra a Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transição de fase durante o aquecimento e o resfriamento no DSC. Durante o aquecimento (curva preta), aTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão em várias etapas da liga começa em 558°C (início, temperatura solidus) com temperaturas de pico em 569°C e 600°C. A última etapa é concluída a 623°C (temperatura liquidus). Um leve efeito de sub-resfriamento pode ser observado no ciclo de resfriamento (linha verde tracejada). O processo de CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização começa entre 610°C e 600°C, aproximadamente 10-15 K abaixo da temperatura liquidus determinada durante o aquecimento. A CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização termina a 535°C.
A figura 3 mostra a Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica da liga de alumínio durante o aquecimento e o resfriamento (medições LFA). Os valores durante aTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão e a CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização estão em ótima concordância, o que indica que o detector de IV tem excelente estabilidade de sinal e que as condições são estáveis dentro e fora das Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transições de fase (por exemplo, espessura constante do filme de metal líquido/sólido). A temperatura solidus é detectada entre 550°C e 575°C (em comparação, DSC: 558°C) e a temperatura liquidus entre 600°C e 625°C (em comparação, DSC: 623°C). A boa concordância entre os dois instrumentos independentes demonstra a alta precisão da temperatura do LFA 467 HT.
O cálculo da Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica λ(T) é baseado na seguinte equação:
em que
ρ = DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade
α = Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica
Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade de calor específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp = capacidade térmica específica
A DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade, ρ, pode ser determinada à temperatura ambiente pelo volume e pela massa. Para obter resultados precisos, um dilatômetro pode ser usado para considerar a expansão térmica e a mudança de DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade dependendo da temperatura. As curvas DSC Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade de calor específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp*(T) medidas/calculadas contêm a contribuição das entalpias de mudança de fase Δhphase e podem ser descritas como:
Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade de calor específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp* dT = Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade de calor específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp dT + dhphase
Para obter a "verdadeira" capacidade térmica específica cp(T), necessária para o cálculo da Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica, a entalpia de mudança de fase deve ser subtraída:
cp dT = cp* dT - dhphase
Isso geralmente é feito por interpolação linear no intervalo da Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transição de fase.
A Figura 4 apresenta as propriedades termofísicas da liga de alumínio, incluindo a Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica calculada para a Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transição de fase sólido-líquido.
Resumo
NETZSCH desenvolveu um novo suporte de amostras para metais líquidos para o LFA 467 HT HyperFlash, que pode ser fornecido em duas versões, utilizáveis até 750°C e 1250°C, respectivamente. As medições em uma liga de alumínio líquido demonstram claramente a alta reprodutibilidade dos resultados durante o aquecimento (fusão) e o resfriamento (CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização). O design especial do suporte de amostra garante a espessura constante da amostra durante aTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão. Ao mesmo tempo, ele evita a pressão mecânica nas peças de safira resultante da expansão térmica. Graças à excelente estabilidade do sinal, foi possível obter alta precisão com baixa dispersão. Além disso, foi obtida uma boa concordância com os resultados de DSC e as temperaturas de Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transição de fase detectadas estavam todas na faixa esperada.