Introduction
Pour les mesures LFA, une épaisseur d'échantillon définie est nécessaire. La Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique (a) est proportionnelle au carré de l'épaisseur de l'échantillon (d) : a ~ d². Cela exige une grande précision pour obtenir la valeur exacte de l'épaisseur. En outre, le flux de chaleur à travers les parois extérieures du récipient dans la direction axiale peut être critique pour les porte-échantillons de liquides. En outre, les mesures sur les métaux fondus peuvent détruire le porte-échantillon. Afin de résoudre ces problèmes critiques, un nouveau porte-échantillon spécialement conçu pour les "métaux liquides "* a été mis au point (figure 1). La conception spéciale, avec certaines parties en acier inoxydable ou en SiC et des parties internes en saphir, permet d'effectuer des mesures avec d'excellents signaux de détecteurs IR et donc une grande précision. Le métal est placé dans un creuset en saphir qui est fermé par un couvercle en saphir. L'épaisseur définie de l'échantillon dans la masse fondue est obtenue en plaçant une masse supplémentaire sur le couvercle en saphir. Cela garantit un positionnement flexible du couvercle en termes de hauteur et évite tout dommage à la partie en saphir résultant de la dilatation thermique axiale du métal.
*Dans ce contexte, le terme "métaux liquides" fait référence aux porte-échantillons qui facilitent les mesures à des températures dépassant le Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion des métaux.
Conditions d'essai
- Matériau : Alliage d'aluminium
- Instruments : LFA 467 HT HyperFlash/DSC 404 F1 Pegaus
- Plage de température : 450°C → 750°C → 450°C
- Porte-échantillon : Pour liquides et métaux ; en saphir ; en version SiC, acier inoxydable (jusqu'à 750°C) et SiC (jusqu'à 1250°C)
- Plage de température : 450°C → 750°C → 450°C
- Épaisseur de l'échantillon : 1,5 mm
- Préparation de la surface de l'échantillon : Fine couche de graphite
Résultats des mesures
L'adéquation du nouveau porte-échantillon pour les liquides avec le LFA 467 HT a été vérifiée au moyen d'une série de mesures sur un alliage d'aluminium. Avant le test LFA, des mesures DSC supplémentaires ont été effectuées. La figure 2 illustre la Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux. transition de phase pendant le chauffage et le refroidissement dans le DSC. Pendant le chauffage (courbe noire), la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion en plusieurs étapes de l'alliage commence à 558°C (début, température du solidus) avec des pics de température à 569°C et 600°C. La dernière étape s'achève à 623°C. La température de l'alliage est plus élevée que la température du solidus. La dernière étape se termine à 623°C (température de liquidus). Un léger effet de sous-refroidissement peut être observé dans le cycle de refroidissement (ligne verte en pointillés). Le processus de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation commence entre 610°C et 600°C, environ 10-15 K en dessous de la température de liquidus déterminée pendant le chauffage. La CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation se termine à 535°C.
La figure 3 montre la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique de l'alliage d'aluminium pendant le chauffage et le refroidissement (mesures LFA). Les valeurs obtenues lors de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion et de la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation sont en très bonne concordance, ce qui indique que le détecteur IR présente une excellente stabilité du signal et que les conditions sont stables à l'intérieur et à l'extérieur des Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux.transitions de phase (par exemple, épaisseur constante du film métallique liquide/solide). La température du solidus est détectée entre 550°C et 575°C (par comparaison, DSC : 558°C) et la température du liquidus entre 600°C et 625°C (par comparaison, DSC : 623°C). La bonne concordance entre les deux instruments indépendants démontre la grande précision de température du LFA 467 HT.
Le calcul de la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique λ(T) est basé sur l'équation suivante :
où
ρ = densité
α = Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique
Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp = Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique
La densité, ρ, peut être déterminée à température ambiante par le volume et la masse. Pour des résultats précis, un dilatomètre peut être utilisé pour tenir compte de la dilatation thermique et du changement de densité en fonction de la température. Les courbes DSC Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp*(T) mesurées/calculées contiennent la contribution des enthalpies de changement de phase Δhphase et peuvent être décrites comme suit :
Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp* dT = Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp dT + dhphase
Afin d'obtenir la "véritable" Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifiqueCapacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp(T), nécessaire au calcul de la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique, l'enthalpie de changement de phase doit être soustraite :
Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp dT = Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp* dT - dhphase
Cela se fait généralement par interpolation linéaire sur la plage de Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux. transition de phase.
La figure 4 présente les propriétés thermophysiques de l'alliage d'aluminium, y compris la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique calculée pour la Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux. transition de phase solide-liquide.
Résumé
NETZSCH a mis au point un nouveau porte-échantillon pour "métaux liquides "* pour le LFA 467 HT HyperFlash® qui peut être livré en deux versions, utilisables jusqu'à 750°C et 1250°C, respectivement. Les mesures effectuées sur un alliage d'aluminium liquide démontrent clairement la grande reproductibilité des résultats pendant le chauffage (Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion) et le refroidissement (CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation). La conception spéciale du porte-échantillon garantit une épaisseur constante de l'échantillon pendant la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion. En même temps, il évite la pression mécanique sur les pièces en saphir résultant de la dilatation thermique. Grâce à l'excellente stabilité du signal, une grande précision avec une faible diffusion a été obtenue. En outre, une bonne concordance avec les résultats de la DSC a été obtenue et les températures de Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux. transition de phase détectées se situaient toutes dans la plage attendue.
*Dans ce contexte, le terme "métaux liquides" fait référence à des porte-échantillons qui facilitent les mesures à des températures supérieures au Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion des métaux.