はじめに
LFA測定では、定義された試料厚さが必要です。熱拡散率(a)は、試料厚さ(d)の2乗に比例します。このため、正確な厚さの値を得るには高い精度が要求されます。さらに、液体用試料ホルダーの場合、容器外壁を通る軸方向の熱流が重要になることがあります。さらに、金属溶融物の測定では、試料ホルダーが破壊される可能性があります。これらの重大な問題に対処するため、「液体金属」*専用の新しい試料ホルダーが開発されました（図1）。一部の部品がステンレスまたはSiC製で、内部部品がサファイア製という特殊な設計により、優れたIR検出器信号による測定が可能となり、高精度が実現しました。金属はサファイア製の容器に入れられ、上部にサファイア製の蓋で閉じられる。融液中で定義された試料の厚さは、サファイアの蓋の上に追加の質量を置くことで実現されます。これにより、蓋の高さの柔軟な位置決めが保証され、金属の軸方向の熱膨張に起因するサファイア部分の損傷が防止される。
*この文脈では、「液体金属」という用語は、金属の融点を超える温度での測定を容易にする試料ホルダーを指します。
テスト条件
- 材質アルミニウム合金
- 装置LFA 467HT HyperFlash®/DSC 404F1 ペガウス
- 温度範囲450°c → 750°c → 450°c
- 試料ホルダー液体および金属用、サファイア製、SiCバージョン、ステンレススチール（750°Cまで）、SiCバージョン（1250°Cまで）があります。
- 温度範囲450°C → 750°C → 450°C
- 試料厚さ：1.5 mm
- 試料表面処理薄いグラファイトコーティング
測定結果
LFA 467 HTと組み合わせた新しい液体用試料ホルダーの適合性は、アルミニウム合金の一連の測定によって確認されました。LFA試験の前に、追加のDSC測定を実施した。図2は、DSCにおける加熱時と冷却時の相転移を示しています。加熱中（黒い曲線）、合金の多段階融解は558℃（オンセット、固相線温度）から始まり、569℃と600℃にピーク温度がある。最後のステップは623℃（液相線温度）で終了する。冷却サイクルでは、わずかなサブクーリング効果が見られます（緑色の破線）。結晶化プロセスは610℃から600℃の間で始まり、加熱中に決定された液相線温度より約10～15K低い。結晶化は535℃で終了する。
図3は、アルミニウム合金の加熱時と冷却時の熱拡散率です（LFA測定）。融解時と結晶化時の値が非常によく一致していることから、IR検出器は信号の安定性に優れ、相転移の内外で条件が安定していることがわかります（例えば、液体-固体金属膜の厚さが一定）。固相線温度は550℃～575℃（比較としてDSC：558℃）、液相線温度は600℃～625℃（比較としてDSC：623℃）で検出される。2つの独立した装置間の良好な一致は、LFA 467 HTの温度精度の高さを実証している。
熱伝導率λ(T)の計算は、以下の式に基づいている：
λ(T) = ρ(T) - 比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp(T) - α(T)
ここで、
ρ = 密度
α = 熱拡散率
比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp= 比熱容量。
密度ρは、体積と質量から室温で求めることができる。正確な結果を得るには、熱膨張計を使用して、温度による熱膨張と密度の変化を考慮することができる。測定/計算された比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp*(T) DSC曲線は、相変化エンタルピーΔhphaseの寄与を含み、以下のように記述できる：
比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp* dT =比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cpdT +dhphase
熱伝導率の計算に必要な「真の」比熱容量（比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp）を得るためには、相変化エンタルピーを差し引く必要があります：
比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cpdT =比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp* dT -dhphase
これは通常、相転移の範囲にわたって線形補間によって行われる。
図4は、固体-固体相転移の計算熱伝導率を含むアルミニウム合金の熱物性を示しています。
概要
NETZSCH 用の新しい「液体金属」*用試料ホルダーを開発した。 LFA 467 HT HyperFlash®これは、それぞれ750℃と1250℃まで使用可能な2つのバージョンで提供可能です。液体アルミニウム合金の測定は、加熱（溶融）と冷却（結晶化）の間の結果の高い再現性を明確に示しています。試料ホルダーの特別な設計により、溶融中の試料の厚さが一定に保たれます。同時に、熱膨張によるサファイア部品への機械的圧力を防ぎます。優れた信号安定性のおかげで、散乱の少ない高精度が達成されました。さらに、DSC結果との良好な一致が得られ、検出された相転移温度はすべて予想された範囲内でした。
*この文脈では、「液体金属」という用語は、金属の融点を超える温度での測定を容易にする試料ホルダーを指します。