Introduzione
Per le misure LFA è necessario uno spessore definito del campione. La Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica (a) è proporzionale al quadrato dello spessore del campione (d): a ~ d². Ciò richiede un'elevata precisione per ottenere il valore esatto dello spessore. Inoltre, il flusso di calore attraverso le pareti esterne del contenitore in direzione assiale può essere critico per i portacampioni di liquidi. Inoltre, le misure su fusioni metalliche possono distruggere il portacampioni. Per risolvere queste criticità, è stato sviluppato un nuovo portacampioni specifico per i metalli liquidi (figura 1). Il design speciale, con alcune parti in acciaio inossidabile o SiC e le parti interne in zaffiro, consente di eseguire misure con eccellenti segnali del rivelatore IR e quindi con un'elevata precisione. Il metallo viene posto in un crogiolo di zaffiro che viene chiuso con un coperchio di zaffiro. Lo spessore definito del campione nella colata viene realizzato ponendo una massa aggiuntiva sopra il coperchio di zaffiro. Ciò garantisce un posizionamento flessibile del coperchio in termini di altezza ed evita qualsiasi danno alla parte in zaffiro derivante dall'espansione termica assiale del metallo.
Condizioni di prova
- Materiale: Lega di alluminio
- Strumenti: LFA 467 HT HyperFlash/DSC 404 F1 Pegaus
- Intervallo di temperatura: 450°C → 750°C → 450°C
- Portacampioni: Per liquidi e metalli; in zaffiro; in versione SiC, acciaio inox (fino a 750°C) e versione SiC (fino a 1250°C)
- Intervallo di temperatura: 450°C → 750°C → 450°C
- Spessore del campione: 1,5 mm
- Preparazione della superficie del campione: Sottile rivestimento di grafite
Risultati della misurazione
L'idoneità del nuovo portacampioni per liquidi in combinazione con l'LFA 467 HT è stata verificata mediante una serie di misure su una lega di alluminio. Prima del test LFA, sono state condotte ulteriori misure DSC. La Figura 2 illustra laTransizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso. transizione di fase durante il riscaldamento e il raffreddamento nel DSC. Durante il riscaldamento (curva nera), laTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione a più fasi della lega inizia a 558°C (temperatura di inizio, solidus) con picchi di temperatura a 569°C e 600°C. L'ultima fase termina a 623°C (temperatura di liquidità). Nel ciclo di raffreddamento si nota un leggero effetto di sottoraffreddamento (linea verde tratteggiata). Il processo di CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione inizia tra 610°C e 600°C, circa 10-15 K al di sotto della temperatura di liquidità determinata durante il riscaldamento. La CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione termina a 535°C.
La figura 3 mostra la Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica della lega di alluminio durante il riscaldamento e il raffreddamento (misure LFA). I valori durante laTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione e la CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione sono in ottimo accordo, il che indica che il rivelatore IR ha un'eccellente stabilità del segnale e che le condizioni sono stabili sia all'interno che all'esterno delle Transizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso.transizioni di fase (ad esempio, spessore costante del film di metallo liquido/solido). La temperatura del solidus viene rilevata tra 550°C e 575°C (per confronto, DSC: 558°C) e la temperatura del liquidus tra 600°C e 625°C (per confronto, DSC: 623°C). Il buon accordo tra i due strumenti indipendenti dimostra l'elevata precisione di temperatura dell'LFA 467 HT.
Il calcolo della Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica λ(T) si basa sulla seguente equazione:
dove
ρ = densità
α = Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica
Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp = capacità termica specifica
La densità, ρ, può essere determinata a temperatura ambiente mediante volume e massa. Per ottenere risultati precisi, è possibile utilizzare un dilatometro per tenere conto dell'espansione termica e della variazione di densità in funzione della temperatura. Le curve DSC Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp*(T) misurate/calcolate contengono il contributo delle entalpie di cambiamento di fase Δhphase e possono essere descritte come:
Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp* dT = Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp dT + dhphase
Per ottenere la "vera" capacità termica specifica cp(T), necessaria per il calcolo della conducibilità termica, è necessario sottrarre l'entalpia di cambiamento di fase:
cp dT = cp* dT - dhphase
Di solito questo viene fatto per interpolazione lineare sull'intervallo diTransizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso. transizione di fase.
La Figura 4 presenta le proprietà termofisiche della lega di alluminio, compresa la conducibilità termica calcolata per laTransizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso. transizione di fase solido-liquido.
Sintesi
NETZSCH ha sviluppato un nuovo portacampioni per metalli liquidi per l'LFA 467 HT HyperFlash, che può essere fornito in due versioni, utilizzabili rispettivamente fino a 750°C e 1250°C. Le misure su una lega di alluminio liquida dimostrano chiaramente l'elevata riproducibilità dei risultati durante il riscaldamento (fusione) e il raffreddamento (CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione). Lo speciale design del portacampioni assicura uno spessore costante del campione durante laTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione. Allo stesso tempo, evita la pressione meccanica sulle parti in zaffiro dovuta all'espansione termica. Grazie all'eccellente stabilità del segnale, è stata raggiunta un'elevata precisione con una bassa dispersione. Inoltre, è stato ottenuto un buon accordo con i risultati DSC e le temperature diTransizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso. transizione di fase rilevate erano tutte nell'intervallo previsto.