Παρακολούθηση της αναδόμησης της δομής (θιξοτροπία) μετά από εκχύλιση από φιάλη, σωλήνα ή κεφαλή ψεκασμού

Εισαγωγή

Πολλά καταναλωτικά προϊόντα συσκευάζονται σε σωλήνες ή φιάλες, όπου η εφαρμογή του προϊόντος περιλαμβάνει την άντληση του προϊόντος μέσω ενός ακροφυσίου. Τέτοια προϊόντα τείνουν να είναι προϊόντα αραιής διάτμησης, όπου το ιξώδες πέφτει κατά τη διαδικασία εξώθησης λόγω της αυξανόμενης ταχύτητας διάτμησης και στη συνέχεια επανέρχεται κατά την έξοδο από το στόμιο καθώς η ταχύτητα διάτμησης μειώνεται. Ο ρυθμός διάτμησης που παρατηρείται κατά τη διαδικασία αυτή σχετίζεται με την ακτίνα r του στομίου και την ογκομετρική ροή Q με την ακόλουθη έκφραση:

Η παράμετρος n είναι ο δείκτης νόμου δύναμης, ο οποίος είναι 1 για ένα Νευτώνειο υγρό και μεταξύ 0-1 για ένα μη Νευτώνειο υγρό. Η τιμή αυτή μπορεί εύκολα να επιτευχθεί από μια δοκιμή μεταβλητού ρυθμού διάτμησης με την προσαρμογή ενός μοντέλου νόμου δύναμης στα προκύπτοντα δεδομένα.

Μετρώντας τον ογκομετρικό ρυθμό ροής (όγκος που διανέμεται σε δεδομένο χρόνο) και την εσωτερική ακτίνα του στομίου, είναι δυνατόν να εκτιμηθεί ο ρυθμός διάτμησης που συναντάται κατά την εξώθηση.

Επειδή πολλά καταναλωτικά προϊόντα, συμπεριλαμβανομένων των τροφίμων, των επικαλύψεων και των ειδών υγιεινής/καλλυντικών, μπορεί να έχουν πολύ ευαίσθητες μικροδομές, οι δομές αυτές διασπώνται εύκολα κατά τη διαδικασία εξώθησης και μπορεί να μην ανακτήσουν την αρχική τους δομή πριν περάσει ένα πεπερασμένο χρονικό διάστημα. Τα υλικά τα οποία έχουν εξαρτώμενη από το χρόνο δομική ανάκτηση ή αναδόμηση ονομάζονται θιξοτροπικά. Με τον υπολογισμό του ρυθμού διάτμησης που συναντάται κατά τη διάρκεια της διέλασης και τη χρήση του στο ενδιάμεσο στάδιο μιας δοκιμής βηματικής παραμόρφωσης-ρυθμού διάτμησης, είναι δυνατόν να μιμηθούμε τη δομική διάσπαση που προκύπτει από τη διέλαση.

Με την άμεση παρακολούθηση της δομικής αποκατάστασης μέσω του μέτρου ελαστικότητας G' ως συνάρτηση του χρόνου, είναι δυνατόν να προσδιοριστεί η δομική αποκατάσταση του συστήματος και τελικά η δομική ακεραιότητα του προϊόντος κατά τη στιγμή της χρήσης. Αυτό μπορεί να είναι σημαντικό από την άποψη της φυσικής εμφάνισης (αντίσταση στην κατάρρευση), της υφής κατά τη χρήση ή της λειτουργικότητας του προϊόντος, για παράδειγμα, της ικανότητας προσκόλλησης σε μια κατακόρυφη επιφάνεια.

Πειραματικό

  • Οι ιδιότητες δομικής ανάκτησης της οδοντόκρεμας και ενός τζελ μαλλιών αξιολογήθηκαν σε συνθήκες ταχύτητας διάτμησης που σχετίζονται με την εξώθηση του προϊόντος κατά τη χρήση.
  • Οι μετρήσεις με περιστροφικό ρεόμετρο πραγματοποιήθηκαν με τη χρήση ενός περιστροφικού ρεομέτρου Kinexus με φυσίγγιο πλάκας Peltier και σύστημα μέτρησης με τραχιά παράλληλη πλάκα1 και με τη χρήση τυποποιημένων προκαθορισμένων ακολουθιών στο λογισμικό rSpace.
  • Χρησιμοποιήθηκε μια τυποποιημένη ακολουθία φόρτωσης για να εξασφαλιστεί ότι και τα δύο δείγματα υποβλήθηκαν σε ένα συνεπές και ελεγχόμενο πρωτόκολλο φόρτωσης.
  • Όλες οι μετρήσεις ρεολογίας πραγματοποιήθηκαν στους 25°C.
  • Οι σχετικοί ρυθμοί διάτμησης εξώθησης υπολογίστηκαν αυτόματα ως μέρος της ακολουθίας δοκιμής χρησιμοποιώντας τις εισαγόμενες τιμές του όγκου εξώθησης, του χρόνου εξώθησης και της ακτίνας ανοίγματος. Η δοκιμή προγραμματίστηκε για να χρησιμοποιεί αυτή την υπολογισμένη τιμή ως ενδιάμεσο ρυθμό διάτμησης σε μια δοκιμή με βήμα ρυθμού διάτμησης με βήμα 1 και βήμα 2 που χρησιμοποιεί μια σταθερή τιμή παραμόρφωσης εντός των δειγμάτων Γραμμική ιξωδοελαστική περιοχή (LVER)Στο LVER, οι εφαρμοζόμενες τάσεις δεν επαρκούν για να προκαλέσουν δομική διάσπαση (yielding) της δομής και, ως εκ τούτου, μετρούνται σημαντικές μικροδομικές ιδιότητες.LVER με συχνότητα 1Hz.
  • Ο χρόνος ανάκτησης του 90% της αρχικής ελαστικότητας (G') του προϊόντος προσδιορίστηκε αυτόματα και αναφέρθηκε στο τέλος της δοκιμής.
1) Καμπύλες βηματικής παραμόρφωσης/ρυθμού διάτμησης για μια οδοντόκρεμα (ελαστικό μέτρο G' με κόκκινο χρώμα- ιξώδες μέτρο G'' με μπλε χρώμα- γωνία φάσης δ με πράσινο χρώμα)
2) Καμπύλες βηματικής παραμόρφωσης/ταχύτητας διάτμησης για ένα τζελ μαλλιών (ελαστικό μέτρο G' με κόκκινο χρώμα- ιξώδες μέτρο G'' με μπλε χρώμα- γωνία φάσης δ με πράσινο χρώμα)

Αποτελέσματα και συζήτηση

Ο αυτόματος υπολογιστής εκτίμησε ότι ο ρυθμός διάτμησης στη διαδικασία εξώθησης ήταν 86 s-1 για την οδοντόκρεμα και 240 s-1 για το τζελ μαλλιών. Οι τιμές αυτές χρησιμοποιήθηκαν στο ενδιάμεσο στάδιο του ρυθμού διάτμησης της δοκιμής.

Στο σχήμα 1 παρουσιάζονται τα αποτελέσματα για την οδοντόκρεμα. Είναι σαφές ότι πρόκειται για ένα ιδιαίτερα θιξοτροπικό υλικό, όπως παρατηρείται από την καμπύλη αποκατάστασης, η οποία δείχνει ότι δεν ανακτά πλήρως τη δομή του στη χρονική κλίμακα της δοκιμής, φθάνοντας μόνο στο 50% της αρχικής τιμής του G' μετά από περίπου 500 δευτερόλεπτα.

Αντίθετα, το τζελ μαλλιών (Σχήμα 2) ανακτά τη δομή του σχεδόν αμέσως, με το 90% της ανάκτησης να συμβαίνει στα πρώτα 5 δευτερόλεπτα και να ολοκληρώνει την ανάκτηση εντός 20 δευτερολέπτων. Αυτό είναι σημαντικό για αυτό το προϊόν, καθώς πρέπει να παρέχει στιγμιαίο κράτημα στα μαλλιά πριν η ρητίνη μπορέσει να σχηματίσει ένα ελαστικό φιλμ για πιο μακροπρόθεσμο κράτημα.

Σημειώστε ότι και τα δύο υλικά φαίνεται να παρουσιάζουν συμπεριφορά τάσης διαρροής στη συχνότητα που μετρήθηκε, δεδομένου ότι το G' υπερβαίνει το G", υποδεικνύοντας μια διασυνδεδεμένη ή στερεά κυρίαρχη μικροδομή.

Συμπέρασμα

Πραγματοποιήθηκε δοκιμή τριών βημάτων τάσης/ταχύτητας διάτμησης σε οδοντόκρεμα και τζελ μαλλιών για την αξιολόγηση του ρυθμού και της έκτασης της ανάκτησης της ελαστικότητας μετά την εξώθηση από ένα σωληνάριο. Η οδοντόκρεμα αποδείχθηκε ιδιαίτερα θιξοτροπική και χρειάστηκε 500 δευτερόλεπτα για να ανακτήσει το 50% της αρχικής της ελαστικότητας, ενώ το τζελ μαλλιών ανέκτησε σχεδόν αμέσως.

Παρακαλώ σημειώστε...

ότι οι δοκιμές συνιστάται να εκτελούνται με γεωμετρία κώνου και πλάκας ή παράλληλης πλάκας - με την τελευταία να προτιμάται για διασπορές και γαλακτώματα με μεγέθη σωματιδίων large. Αυτοί οι τύποι υλικών μπορεί επίσης να απαιτούν τη χρήση οδοντωτών ή τραχιών γεωμετριών για την αποφυγή αντικειμένων που σχετίζονται με την ολίσθηση στην επιφάνεια της γεωμετρίας.