Wprowadzenie
Wiele produktów konsumenckich jest pakowanych w tubki lub butelki, w których aplikacja produktu polega na pompowaniu produktu przez dyszę. Takie produkty są zwykle produktami rozrzedzanymi ścinaniem, w których lepkość spada podczas procesu wytłaczania z powodu rosnącej szybkości ścinania, a następnie wraca do normy po wyjściu z kryzy, gdy szybkość ścinania jest zmniejszona. Szybkość ścinania napotkana podczas tego procesu jest związana z promieniem r kryzy i objętościowym natężeniem przepływu Q za pomocą następującego wyrażenia:
Parametr n to wskaźnik prawa potęgowego, który wynosi 1 dla cieczy newtonowskiej i 0-1 dla cieczy nienewtonowskiej. Wartość tę można łatwo uzyskać z testu zmiennej szybkości ścinania poprzez dopasowanie modelu prawa potęgowego do uzyskanych danych.
Mierząc objętościowe natężenie przepływu (objętość dozowaną w danym czasie) i wewnętrzny promień kryzy, można oszacować szybkość ścinania napotkaną podczas wytłaczania.
Ponieważ wiele produktów konsumenckich, w tym środki spożywcze, powłoki i przybory toaletowe/kosmetyki, może mieć bardzo delikatne mikrostruktury, struktury te łatwo ulegają zniszczeniu podczas procesu wytłaczania i mogą nie odzyskać swojej pierwotnej struktury przed upływem określonego czasu. Materiały, które mają zależną od czasu odbudowę strukturalną lub odbudowę, są określane jako tiksotropowe. Obliczając szybkość ścinania napotkaną podczas wytłaczania i wykorzystując ją w pośrednim etapie testu stopniowego odkształcenia i szybkości ścinania, można naśladować rozpad strukturalny wynikający z wytłaczania.
Poprzez natychmiastowe śledzenie odbudowy strukturalnej poprzez Moduł sprężystościModuł zespolony (składnik sprężysty), moduł magazynowania lub G', jest "rzeczywistą" częścią ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten składnik sprężysty wskazuje na stałą lub fazową reakcję mierzonej próbki. moduł sprężystości G' w funkcji czasu, możliwe jest określenie odbudowy strukturalnej systemu i ostatecznie integralności strukturalnej produktu w czasie użytkowania. Może to być ważne pod względem wyglądu fizycznego (odporność na osiadanie), tekstury podczas użytkowania lub funkcjonalności produktu, na przykład zdolności do przylegania do pionowej powierzchni.
Eksperymentalny
- Właściwości odzyskiwania struktury pasty do zębów i żelu do włosów zostały ocenione w warunkach szybkości ścinania związanej z wytłaczaniem produktu podczas użytkowania.
- Pomiary reometrem rotacyjnym wykonano przy użyciu reometru rotacyjnego Kinexus z wkładem z płytką Peltiera i systemem pomiarowym z równoległą płytką chropowatą1 oraz przy użyciu standardowych wstępnie skonfigurowanych sekwencji w oprogramowaniu rSpace.
- Zastosowano standardową sekwencję ładowania, aby zapewnić, że obie próbki podlegały spójnemu i kontrolowanemu protokołowi ładowania.
- Wszystkie pomiary reologiczne przeprowadzono w temperaturze 25°C.
- Odpowiednie szybkości ścinania podczas wytłaczania zostały automatycznie obliczone jako część sekwencji testowej przy użyciu wprowadzonych wartości wytłaczanej objętości, czasu wytłaczania i promienia apertury. Test został zaprogramowany tak, aby użyć tej obliczonej wartości jako pośredniej szybkości ścinania w teście stopniowej szybkości ścinania z krokiem 1 i krokiem 2 wykorzystującym stałą wartość odkształcenia w próbkach Liniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne.LVER z częstotliwością 1 Hz.
- Czas do odzyskania 90% pierwotnej elastyczności produktu (G') został automatycznie określony i podany na końcu testu.
Wyniki i dyskusja
Automatyczny kalkulator oszacował szybkość ścinania w procesie wyciskania na 86 s-1 dla pasty do zębów i 240 s-1 dla żelu do włosów. Wartości te zostały wykorzystane w pośrednim etapie szybkości ścinania testu.
Rysunek 1 przedstawia wyniki dla pasty do zębów. Wyraźnie widać, że jest to materiał wysoce tiksotropowy, co można zaobserwować na podstawie krzywej odzysku, która pokazuje, że nie odzyskuje on w pełni swojej struktury w skali czasowej testu, osiągając tylko 50% pierwotnej wartości G' po około 500 sekundach.
Z kolei żel do włosów (rysunek 2) odzyskuje swoją strukturę niemal natychmiast, przy czym 90% odzysku następuje w ciągu pierwszych 5 sekund i kończy się w ciągu 20 sekund. Jest to ważne dla tego produktu, ponieważ musi on zapewnić natychmiastowe utrwalenie włosów, zanim żywica będzie mogła utworzyć elastyczną warstwę zapewniającą długotrwałe utrwalenie.
Należy zauważyć, że oba materiały wydają się wykazywać zachowanie granicy plastyczności przy mierzonej częstotliwości, ponieważ G' przekracza G", co wskazuje na wzajemnie połączoną lub dominującą mikrostrukturę.
Wnioski
Przeprowadzono trzystopniowy test odkształcenia/szybkości ścinania na paście do zębów i żelu do włosów w celu oceny szybkości i zakresu odzyskiwania elastyczności po wyciśnięciu z tubki. Wykazano, że pasta do zębów jest wysoce tiksotropowa i potrzebuje 500 sekund, aby odzyskać 50% swojej pierwotnej elastyczności, podczas gdy żel do włosów odzyskał ją niemal natychmiast.
Uwaga...
zaleca się, aby testy były przeprowadzane przy użyciu geometrii stożkowo-płytkowej lub równoległopłytkowej - przy czym ta ostatnia jest preferowana w przypadku dyspersji i emulsji o rozmiarach cząstek large. Takie rodzaje materiałów mogą również wymagać zastosowania ząbkowanej lub chropowatej geometrii, aby uniknąć artefaktów związanych z poślizgiem na powierzchni geometrii.