Мониторинг восстановления структуры (тиксотропии) после экструзии из бутылки, трубки или распылительной головки

Введение

Многие потребительские товары упаковываются в тюбики или бутылки, где для нанесения продукта требуется прокачать его через сопло. Такие продукты, как правило, представляют собой продукты, разжижающиеся при сдвиге, где вязкость падает в процессе экструзии из-за увеличения скорости сдвига, а затем восстанавливается на выходе из отверстия при уменьшении скорости сдвига. Скорость сдвига, возникающая во время этого процесса, связана с радиусом r отверстия и объемным расходом Q следующим выражением:

Параметр n - это индекс закона мощности, который равен 1 для ньютоновской жидкости и от 0 до 1 для неньютоновской. Это значение можно легко получить из теста с переменной скоростью сдвига путем подгонки модели закона мощности к полученным данным.

Измерив объемный расход (объем, выдаваемый за определенное время) и внутренний радиус отверстия, можно оценить скорость сдвига, возникающую при экструзии.

Поскольку многие потребительские товары, включая пищевые продукты, покрытия и туалетные принадлежности/косметику, могут иметь очень тонкую микроструктуру, эти структуры легко разрушаются в процессе экструзии и могут восстановить свою первоначальную структуру только по истечении определенного времени. Материалы, у которых восстановление или перестройка структуры зависит от времени, называются тиксотропными. Рассчитав скорость сдвига, возникающую во время экструзии, и используя ее на промежуточном этапе испытания со ступенчатой деформацией и скоростью сдвига, можно имитировать разрушение структуры в результате экструзии.

Если сразу же проследить за восстановлением структуры с помощью модуля упругости G' как функции времени, можно определить восстановление структуры системы и, в конечном счете, структурную целостность продукта на момент использования. Это может быть важно с точки зрения внешнего вида (устойчивость к осадкам), текстуры при использовании или функциональности продукта, например, способности прилипать к вертикальной поверхности.

Экспериментальный

  • Структурно-восстановительные свойства зубной пасты и геля для волос оценивались в условиях скорости сдвига, связанной с выдавливанием продукта во время использования.
  • Измерения проводились с помощью реометра Kinexus с картриджем с пластинами Пельтье и измерительной системой с шероховатыми параллельными пластинами1, а также с использованием стандартных предварительно настроенных последовательностей в программном обеспечении rSpace.
  • Стандартная последовательность загрузки использовалась для того, чтобы гарантировать, что оба образца подвергались последовательному и контролируемому протоколу загрузки.
  • Все реологические измерения проводились при 25°C.
  • Соответствующие скорости сдвига при экструзии были автоматически рассчитаны в рамках последовательности испытаний с использованием введенных значений объема экструдированного материала, времени экструзии и радиуса отверстия. Испытание было запрограммировано на использование этого рассчитанного значения в качестве промежуточной скорости сдвига в испытании со ступенчатой скоростью сдвига с шагом 1 и шагом 2 с использованием постоянного значения деформации в образцах Линейная вязкоупругая область (LVER)В LVER приложенные напряжения недостаточны для того, чтобы вызвать структурное разрушение (текучесть) конструкции, поэтому измеряются важные микроструктурные свойства.LVER с частотой 1 Гц.
  • Время восстановления 90 % первоначальной упругости (G') автоматически определялось и сообщалось в конце испытания.
1) Кривые деформации/скорости сдвига для зубной пасты (красный - модуль упругости G'; синий - модуль вязкости G''; зеленый - фазовый угол δ)
2) Кривые деформации/скорости сдвига для геля для волос (красный - модуль упругости G'; синий - модуль вязкости G''; зеленый - фазовый угол δ)

Результаты и обсуждение

Автоматический калькулятор оценил скорость сдвига в процессе экструзии в 86 с-1 для зубной пасты и 240 с-1 для геля для волос. Эти значения были использованы на промежуточном этапе испытания.

На рисунке 1 показаны результаты для зубной пасты. Очевидно, что это высокотиксотропный материал, что видно из кривой восстановления, которая показывает, что он не полностью восстанавливает свою структуру за время испытания, достигая только 50 % от первоначального значения G' примерно через 500 секунд.

Напротив, гель для волос (рис. 2) восстанавливает свою структуру практически мгновенно: 90 % восстановления происходит в первые 5 секунд, а полное восстановление происходит в течение 20 секунд. Это важно для данного продукта, так как он должен обеспечить мгновенную фиксацию волос, прежде чем смола сможет сформировать эластичную пленку для более длительной фиксации.

Обратите внимание, что оба материала демонстрируют поведение напряжения текучести на измеренной частоте, поскольку G' превышает G", что указывает на взаимосвязанную или твердотельную микроструктуру.

Заключение

Для оценки скорости и степени восстановления эластичности после выдавливания из тюбика зубной пасты и геля для волос было проведено трехступенчатое испытание на деформацию/скорость сдвига. Было показано, что зубная паста обладает высокой тиксотропностью и восстанавливает 50 % своей первоначальной эластичности за 500 секунд, в то время как гель для волос восстанавливается практически мгновенно.

Обратите внимание...

рекомендуется проводить испытания с использованием геометрии конуса и пластины или параллельной пластины, причем последняя предпочтительна для дисперсий и эмульсий с размером частиц large. Для таких типов материалов также может потребоваться использование зубчатых или шероховатых геометрий, чтобы избежать артефактов, связанных с проскальзыванием на поверхности геометрии.