Introducción
Muchos productos de consumo se envasan en tubos o botellas en los que la aplicación del producto implica bombearlo a través de un orificio. Tales productos tienden a ser productos de cizallamiento-adelgazamiento en los que la viscosidad disminuye durante el proceso de extrusión debido al aumento de la velocidad de cizallamiento, y luego se recupera al salir del orificio a medida que se reduce la velocidad de cizallamiento. La velocidad de cizallamiento encontrada durante este proceso está relacionada con el radio, r del orificio y el caudal volumétrico Q mediante la siguiente expresión:
El parámetro n es el índice de ley de potencia, que es 1 para un líquido newtoniano y entre 0 y 1 para un fluido No newtonianoUn fluido no newtoniano es aquel que presenta una viscosidad que varía en función de la velocidad de cizallamiento o de la tensión de cizallamiento aplicada.no newtoniano. Este valor puede obtenerse fácilmente a partir de una prueba de velocidad de cizallamiento variable ajustando un Modelo de ley de potenciaEl modelo de ley de potencia es un modelo reológico común para cuantificar (típicamente) la naturaleza de adelgazamiento por cizallamiento de una muestra, en el que el valor más cercano a cero indica un material con mayor adelgazamiento por cizallamiento.modelo de ley de potencia a los datos resultantes.
Midiendo el caudal volumétrico (volumen dispensado en un tiempo determinado) y el radio interno del orificio, es posible estimar la velocidad de cizallamiento encontrada durante la extrusión.
Dado que muchos productos de consumo, incluidos los alimentos, los revestimientos y los artículos de tocador y cosméticos, pueden tener microestructuras muy delicadas, estas estructuras se rompen fácilmente durante el proceso de extrusión y es posible que no recuperen su estructura original hasta que haya transcurrido un tiempo finito. Los materiales cuya recuperación o reconstrucción estructural depende del tiempo se denominan tixotrópicos. Calculando la velocidad de cizallamiento que se produce durante la extrusión y utilizándola en la fase intermedia de un ensayo de velocidad de cizallamiento con deformación escalonada, es posible imitar la ruptura estructural resultante de la extrusión.
Mediante el seguimiento inmediato de la recuperación estructural a través del Módulo elásticoEl módulo complejo (componente elástico), módulo de almacenamiento o G', es la parte "real" del módulo complejo global de la muestra. Este componente elástico indica la respuesta sólida, o en fase, de la muestra que se está midiendo. módulo elástico G' en función del tiempo, es posible determinar la recuperación estructural del sistema y, en última instancia, la integridad estructural del producto en el momento de su utilización. Esto puede ser importante en términos de aspecto físico (resistencia al desprendimiento), textura en uso o funcionalidad del producto, por ejemplo, la capacidad de adherirse a una superficie vertical.
Experimental
- Se evaluaron las propiedades de recuperación estructural de la pasta dentífrica y de un gel capilar en condiciones de velocidad de cizallamiento asociadas a la extrusión del producto durante su uso.
- Las mediciones del reómetro rotacional se realizaron utilizando un reómetro rotacional Kinexus con un cartucho de placa Peltier y un sistema de medición de placa paralela rugosa1, y utilizando secuencias estándar preconfiguradas en el software rSpace.
- Se utilizó una secuencia de carga estándar para garantizar que ambas muestras se sometían a un protocolo de carga coherente y controlable.
- Todas las mediciones reológicas se realizaron a 25°C.
- Las velocidades de cizallamiento de extrusión pertinentes se calcularon automáticamente como parte de la secuencia de prueba utilizando los valores introducidos de volumen extruido, tiempo de extrusión y radio de apertura. La prueba se programó para utilizar este valor calculado como velocidad de cizallamiento intermedia en una prueba de velocidad de cizallamiento por pasos con el paso 1 y el paso 2 empleando un valor de deformación constante dentro de las muestras Región viscoelástica lineal (LVER)En el LVER, las tensiones aplicadas son insuficientes para provocar la rotura estructural (cesión) de la estructura, por lo que se miden importantes propiedades microestructurales.LVER a una frecuencia de 1 Hz.
- El tiempo necesario para recuperar el 90% de la elasticidad original del producto (G') se determinó automáticamente y se comunicó al final del ensayo.
Resultados y debate
El calculador automático evaluó la velocidad de cizallamiento en el proceso de extrusión en 86 s-1 para la pasta dentífrica y 240 s-1 para el gel para el cabello. Estos valores se utilizaron en la fase intermedia del ensayo.
La figura 1 muestra los resultados de la pasta de dientes. Evidentemente, se trata de un material muy tixotrópico, como se observa en la curva de recuperación, que muestra que no recupera totalmente su estructura en la escala de tiempo del ensayo, alcanzando sólo el 50% de su valor original de G' al cabo de aproximadamente 500 segundos.
Por el contrario, la gomina (figura 2) recupera su estructura casi instantáneamente, con un 90% de recuperación en los primeros 5 segundos y una recuperación completa en 20 segundos. Esto es importante para este producto, ya que necesita proporcionar una fijación instantánea al cabello antes de que la resina pueda formar una película elástica para una fijación a más largo plazo.
Obsérvese que ambos materiales parecen mostrar un comportamiento de Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico a la frecuencia medida, ya que G' supera a G", lo que indica una microestructura interconectada o sólida dominante.
Conclusión
Se ha realizado una prueba de tensión/velocidad de cizallamiento en tres etapas con una pasta dentífrica y un gel para el cabello para evaluar la velocidad y el grado de recuperación de la elasticidad tras la extrusión de un tubo. Se demostró que la pasta de dientes era muy tixotrópica y que tardaba 500 segundos en recuperar el 50% de su elasticidad original, mientras que el gel capilar se recuperaba casi inmediatamente.
Tenga en cuenta...
que se recomienda realizar los ensayos con geometría de cono y placa o de placa paralela, siendo preferible esta última para dispersiones y emulsiones con tamaños de partícula large. Estos tipos de materiales también pueden requerir el uso de geometrías dentadas o rugosas para evitar artefactos relacionados con el deslizamiento en la superficie de la geometría.