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병, 튜브 또는 스프레이 헤드에서 압출 후 구조 재구축(틱소트로피) 모니터링

소개

많은 소비자 제품은 튜브나 병에 포장되어 있으며, 노즐을 통해 제품을 펌핑하는 방식으로 제품을 적용합니다. 이러한 제품은 전단 속도 증가로 인해 압출 과정에서 점도가 떨어졌다가 전단 속도가 감소하면서 오리피스를 빠져나오면 점도가 회복되는 전단 박화 제품인 경향이 있습니다. 이 과정에서 발생하는 전단 속도는 오리피스의 반경, r 및 체적 유량 Q와 다음 식에 의해 관련됩니다:

유체 역학을 설명하는 수학 공식으로, 물리학 및 공학 연구와 관련된 변수 Q, r, n을 특징으로 합니다.

매개변수 n은 뉴턴 유체의 경우 1, 비뉴턴 유체의 경우 0-1 사이인 파워 법칙 지수입니다. 이 값은 가변 전단 속도 테스트에서 결과 데이터에 파워 법칙 모델을 맞춤으로써 쉽게 얻을 수 있습니다.

체적 유량(주어진 시간에 분배되는 부피)과 오리피스의 내부 반경을 측정하여 압출 중에 발생하는 전단 속도를 추정할 수 있습니다.

식품, 코팅, 세면도구/화장품 등 많은 소비재는 매우 섬세한 미세 구조를 가지고 있기 때문에 압출 공정 중에 이러한 구조가 쉽게 분해되어 일정 시간이 지나면 원래의 구조를 회복하지 못할 수 있습니다. 시간에 따라 구조가 회복되거나 재건되는 소재를 요변성 소재라고 합니다. 압출 중에 발생하는 전단 속도를 계산하고 이를 스텝 변형-전단 속도 테스트의 중간 단계에서 사용하면 압출로 인한 구조적 파괴를 모방할 수 있습니다.

탄성 계수 G'를 통해 구조적 회복을 시간의 함수로 즉시 추적함으로써 시스템의 구조적 회복과 궁극적으로 사용 시점의 제품 구조적 무결성을 확인할 수 있습니다. 이는 물리적 외관(슬럼프 저항), 사용 시 질감 또는 제품 기능(예: 수직 표면에 달라붙는 능력) 측면에서 중요할 수 있습니다.

실험적

  • 치약과 헤어 젤의 구조적 회복 특성은 사용 중 제품 압출과 관련된 전단 속도 조건에서 평가되었습니다.
  • 회전 레오미터 측정은 펠티에 플레이트 카트리지와 거친 평행 플레이트 측정 시스템1이 장착된 키넥서스 회전 레오미터를 사용하고 rSpace 소프트웨어에서 사전 구성된 표준 시퀀스를 사용하여 수행했습니다.
  • 표준 로딩 시퀀스를 사용하여 두 시료가 일관되고 제어 가능한 로딩 프로토콜을 따르도록 했습니다.
  • 모든 유변학 측정은 25°C에서 수행되었습니다.
  • 관련 압출 전단 속도는 압출 부피, 압출 시간 및 개구 반경의 입력 값을 사용하여 테스트 시퀀스의 일부로 자동으로 계산되었습니다. 테스트는 이 계산된 값을 1Hz의 주파수에서 샘플 선형 점탄성 영역(LVER)LVER에서는 적용된 응력이 구조물의 구조적 파괴(항복)를 일으키기에 충분하지 않으므로 중요한 미세 구조적 특성을 측정하고 있습니다.LVER 내에서 일정한 변형률 값을 사용하는 1단계 및 2단계 전단 속도 테스트에서 중간 전단 속도로 사용하도록 프로그래밍되었습니다.
  • 제품 원래 탄성(G')의 90%를 회복하는 시간은 테스트가 끝날 때 자동으로 결정되어 보고되었습니다.
치약의 단계 변형률/전단 속도 곡선은 탄성 계수 G'(빨간색), 점성 계수 G''(파란색), 위상각 δ(녹색)를 보여줍니다.
1) 치약의 단계 변형률/전단 속도 곡선(빨간색은 탄성 계수 G', 파란색은 점성 계수 G'', 녹색은 위상각 δ)
탄성 계수 G'(빨간색), 점성 계수 G''(파란색), 위상각 δ(녹색)를 보여주는 헤어 젤의 단계 변형률/전단 속도 곡선입니다.
2) 헤어 젤의 단계 변형률/전단 속도 곡선(빨간색은 탄성 계수 G', 파란색은 점성 계수 G'', 녹색은 위상각 δ)

결과 및 토론

자동 계산기는 압출 공정에서 전단 속도를 치약의 경우 86초-1, 헤어 젤의 경우 240초-1로 평가했습니다. 이 값은 테스트의 중간 전단 속도 단계에서 사용되었습니다.

그림 1은 치약의 결과를 보여줍니다. 회복 곡선에서 볼 수 있듯이 치약은 매우 요변성 물질로, 약 500초 후에 원래 값인 G' 의 50%에 도달하는 등 테스트 시간 범위에서 구조를 완전히 회복하지 못하는 것으로 나타났습니다.

반면, 헤어 젤(그림 2)은 거의 즉각적으로 구조를 회복하여 처음 5초 동안 90%가 회복되고 20초 이내에 회복이 완료됩니다. 이 제품은 수지가 탄성 필름을 형성하여 장기적인 고정력을 갖기 전에 모발에 즉각적인 고정력을 제공해야 하므로 이 점이 중요합니다.

두 재료 모두 측정된 주파수에서 항복 응력 거동을 보이는데, 이는 G'가 G"를 초과하여 상호 연결되거나 고체가 우세한 미세 구조를 나타냅니다.

결론

튜브에서 압출 후 탄성 회복 속도와 정도를 평가하기 위해 치약과 헤어 젤을 대상으로 3단계 변형/전단 속도 테스트를 실시했습니다. 치약은 원래 탄성의 50%를 회복하는 데 500초가 걸렸지만 헤어 젤은 거의 즉시 회복되는 등 요변성이 높은 것으로 나타났습니다.

참고하세요...

입자 크기가 large 이하인 분산액 및 에멀젼의 경우 후자가 선호되며, 원뿔 및 플레이트 또는 평행 플레이트 지오메트리로 테스트를 수행하는 것이 좋습니다. 이러한 재료 유형은 지오메트리 표면의 미끄러짐과 관련된 아티팩트를 방지하기 위해 톱니 모양 또는 거친 지오메트리를 사용해야 할 수도 있습니다.

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