Inleiding
Veel consumentenproducten zijn verpakt in tubes of flessen waarbij het product door een spuitopening wordt gepompt. Dergelijke producten zijn vaak afschuifverdunnend en de viscositeit daalt tijdens het extrusieproces door de toenemende afschuifsnelheid. De afschuifsnelheid tijdens dit proces is gerelateerd aan de straal r van de opening en de volumestroom Q door de volgende uitdrukking:
De parameter n is de machtswetindex, die 1 is voor een newtoniaanse vloeistof en 0-1 voor een niet-newtoniaanse vloeistof. Deze waarde kan eenvoudig worden verkregen uit een test met variabele afschuifsnelheid door een vermogensrechtmodel te passen op de resulterende gegevens.
Door de volumestroom (volume dat in een bepaalde tijd wordt afgegeven) en de inwendige straal van de opening te meten, kan de afschuifsnelheid tijdens de extrusie worden geschat.
Omdat veel consumentenproducten zoals voedingsmiddelen, coatings en toiletartikelen/cosmetica zeer delicate microstructuren kunnen hebben, worden deze structuren tijdens het extrusieproces gemakkelijk afgebroken en krijgen ze hun oorspronkelijke structuur pas na een bepaalde tijd weer terug. Materialen met een tijdsafhankelijk structureel herstel of heropbouw worden thixotroop genoemd. Door de afschuifsnelheid te berekenen die optreedt tijdens extrusie en deze te gebruiken in de tussenfase van een step strain-shear rate test, is het mogelijk om structurele afbraak als gevolg van extrusie na te bootsen.
Door onmiddellijk het structurele herstel te volgen door de elasticiteitsmodulus G' als functie van de tijd, is het mogelijk om het structurele herstel van het systeem te bepalen en uiteindelijk de structurele integriteit van het product op het moment van gebruik. Dit kan belangrijk zijn voor het uiterlijk (weerstand tegen inzakken), de textuur tijdens gebruik of de functionaliteit van het product, bijvoorbeeld het vermogen om zich vast te hechten aan een verticaal oppervlak.
Experimenteel
- De structurele hersteleigenschappen van tandpasta en haargel werden geëvalueerd onder afschuifomstandigheden die gepaard gaan met productextrusie tijdens gebruik.
- Rotatie reometer metingen werden uitgevoerd met een Kinexus rotatie reometer met een Peltier plaat cartridge en een geruwd parallel plaat meetsysteem1, en met gebruik van standaard voorgeconfigureerde sequenties in de rSpace software.
- Er werd een standaard laadvolgorde gebruikt om ervoor te zorgen dat beide monsters onderworpen werden aan een consistent en controleerbaar laadprotocol.
- Alle reologiemetingen werden uitgevoerd bij 25°C.
- De relevante extrusieschuifsnelheden werden automatisch berekend als onderdeel van de testvolgorde met behulp van ingevoerde waarden van geëxtrudeerd volume, extrusietijd en openingsradius. De test werd geprogrammeerd om deze berekende waarde te gebruiken als de tussenliggende afschuifsnelheid in een stapsgewijze afschuifsnelheidstest waarbij stap 1 en stap 2 een constante rekwaarde binnen de monsters Lineair visco-elastisch gebied (LVER)In de LVER zijn de toegepaste spanningen onvoldoende om structurele breuk (bezwijken) van de structuur te veroorzaken en daarom worden belangrijke microstructurele eigenschappen gemeten.LVER met een frequentie van 1Hz.
- De tijd om 90% van de oorspronkelijke elasticiteit (G') van het product te herstellen werd automatisch bepaald en gerapporteerd aan het einde van de test.
Resultaten en discussie
De automatische calculator stelde de afschuifsnelheid in het extrusieproces vast op 86 s-1 voor de tandpasta en 240 s-1 voor de haargel. Deze waarden werden gebruikt in de tussenliggende afschuiffase van de test.
Figuur 1 toont de resultaten voor de tandpasta. Het is duidelijk dat dit een zeer thixotroop materiaal is, zoals blijkt uit de herstelcurve die laat zien dat het zijn structuur niet volledig herstelt in de tijdschaal van de test en slechts 50% van zijn oorspronkelijke waarde van G' bereikt na ongeveer 500 seconden.
De haargel (Figuur 2) daarentegen herstelt zijn structuur bijna onmiddellijk met 90% herstel in de eerste 5 seconden en volledig herstel binnen 20 seconden. Dit is belangrijk voor dit product omdat het onmiddellijke fixatie aan het haar moet bieden voordat de hars een elastische film kan vormen voor langdurige fixatie.
Merk op dat beide materialen vloeispanningsgedrag lijken te vertonen bij de gemeten frequentie omdat G' groter is dan G", wat duidt op een microstructuur met onderlinge verbindingen of een vaste structuur.
Conclusie
Er werd een rek- en schuifkrachttest in drie stappen uitgevoerd op een tandpasta en haargel om de snelheid en mate van elasticiteitsherstel na extrusie uit een tube te evalueren. De tandpasta bleek zeer thixotroop te zijn en het duurde 500 seconden om 50% van de oorspronkelijke elasticiteit terug te krijgen, terwijl de haargel zich vrijwel onmiddellijk herstelde.
Let op ...
dat testen worden aanbevolen met kegel- en plaatgeometrie of parallelle plaatgeometrie - waarbij de laatste de voorkeur heeft voor dispersies en emulsies met large deeltjesgrootte. Dergelijke materiaalsoorten kunnen ook het gebruik van gekartelde of geruwde geometrieën vereisen om artefacten met betrekking tot slip aan het geometrieoppervlak te voorkomen.