| Published: 

Övervakning av strukturåteruppbyggnad (tixotropi) efter extrudering från en flaska, ett rör eller ett spruthuvud

Inledning

Många konsumentprodukter är förpackade i tuber eller flaskor där produktappliceringen innebär att produkten pumpas genom ett munstycke. Sådana produkter tenderar att vara skjuvtunnande produkter där viskositeten sjunker under extruderingsprocessen på grund av den ökande skjuvhastigheten, och sedan återhämtar sig när den lämnar öppningen när skjuvhastigheten minskar. Skjuvhastigheten som uppstår under denna process är relaterad till öppningens radie, r, och det volymetriska flödet Q enligt följande uttryck:

Matematisk formel som illustrerar vätskedynamik, med variablerna Q, r och n, relevant för fysik- och ingenjörsstudier.

Parametern n är power law-indexet, som är 1 för en newtonsk vätska och mellan 0-1 för en Icke-newtonskEn icke-newtonsk vätska är en vätska som uppvisar en viskositet som varierar som en funktion av den applicerade skjuvhastigheten eller skjuvspänningen.icke-newtonsk vätska. Detta värde kan lätt erhållas från ett test med variabel skjuvhastighet genom att anpassa en potenslagsmodell till de resulterande data.

Genom att mäta det volymetriska flödet (volym som doseras under en given tid) och öppningens inre radie är det möjligt att uppskatta den skjuvhastighet som uppstår under extruderingen.

Eftersom många konsumentprodukter, inklusive livsmedel, ytbeläggningar och toalettartiklar/kosmetika, kan ha mycket känsliga mikrostrukturer, bryts dessa strukturer lätt ned under extruderingsprocessen och återfår kanske inte sin ursprungliga struktur förrän en begränsad tid har gått. Material som har en tidsberoende strukturell återhämtning eller återuppbyggnad kallas tixotropa. Genom att beräkna den skjuvhastighet som uppstår under extruderingen och använda denna i mellansteget i ett stegvis töjnings- och skjuvhastighetstest är det möjligt att efterlikna strukturell nedbrytning till följd av extrudering.

Genom att omedelbart följa den strukturella återhämtningen med hjälp av elasticitetsmodulen G' som en funktion av tiden, är det möjligt att fastställa systemets strukturella återhämtning och i slutändan produktens strukturella integritet vid användningstillfället. Detta kan vara viktigt när det gäller fysiskt utseende (sättningsbeständighet), textur vid användning eller produktfunktionalitet, t.ex. förmågan att klamra sig fast på en vertikal yta.

Experimentell

  • De strukturella återvinningsegenskaperna hos tandkräm och en hårgel utvärderades under skjuvhastighetsförhållanden som förknippas med produktextrudering under användning.
  • Mätningarna med rotationsreometern gjordes med en Kinexus rotationsreometer med en Peltier-plattkassett och ett mätsystem med uppruggade parallella plattor1 och med hjälp av förkonfigurerade standardsekvenser i programvaran rSpace.
  • En standardiserad laddningssekvens användes för att säkerställa att båda proverna genomgick ett konsekvent och kontrollerbart laddningsprotokoll.
  • Alla reologimätningar utfördes vid 25°C.
  • De relevanta extruderingsskjuvhastigheterna beräknades automatiskt som en del av testsekvensen med hjälp av inmatade värden för extruderad volym, extruderingstid och öppningsradie. Testet programmerades för att använda detta beräknade värde som den mellanliggande skjuvhastigheten i ett stegvis skjuvhastighetstest där steg 1 och steg 2 använde ett konstant töjningsvärde i proverna Linjär viskoelastisk region (LVER)I LVER är de pålagda spänningarna otillräckliga för att orsaka strukturell nedbrytning (yielding) av strukturen och därför mäts viktiga mikrostrukturella egenskaper.LVER med en frekvens på 1 Hz.
  • Tiden för att återfå 90% av produktens ursprungliga elasticitet (G') bestämdes automatiskt och rapporterades i slutet av testet.
Kurvor för stegvis töjning/skjuvhastighet för tandkräm visar elastisk modul G' (röd), viskös modul G'' (blå) och fasvinkel δ (grön).
1) Kurvor för stegvis töjning/skjuvhastighet för en tandkräm (Elastisk modulDen komplexa modulen (den elastiska komponenten), lagringsmodulen eller G', är den "verkliga" delen av provets totala komplexa modul. Den elastiska komponenten indikerar den fasta responsen, eller responsen i fas, hos det prov som mäts. Elastisk modul G' i rött; viskös modul G'' i blått; fasvinkel δ i grönt)
Kurvor för stegvis töjning/skjuvhastighet för hårgelé som visar elastisk modul G' (röd), viskös modul G'' (blå) och fasvinkel δ (grön).
2) Kurvor för stegvis töjning/skjuvhastighet för en hårgel (Elastisk modulDen komplexa modulen (den elastiska komponenten), lagringsmodulen eller G', är den "verkliga" delen av provets totala komplexa modul. Den elastiska komponenten indikerar den fasta responsen, eller responsen i fas, hos det prov som mäts. Elastisk modul G' i rött; viskös modul G'' i blått; fasvinkel δ i grönt)

Resultat och diskussion

Den automatiska kalkylatorn utvärderade skjuvhastigheten i extruderingsprocessen till 86 s-1 för tandkrämen och 240 s-1 för hårgelén. Dessa värden användes i testets steg med mellanliggande skjuvhastigheter.

Figur 1 visar resultaten för tandkrämen. Det är uppenbart att detta är ett mycket tixotropt material, vilket framgår av återhämtningskurvan som visar att det inte helt återfår sin struktur under testets tidsskala, utan endast når 50 % av sitt ursprungliga värde på G' efter cirka 500 sekunder.

Hårgelén (figur 2) återfår däremot sin struktur nästan omedelbart. 90% av återhämtningen sker under de första 5 sekunderna och är helt återställd inom 20 sekunder. Detta är viktigt för den här produkten eftersom den måste ge håret ett omedelbart grepp innan hartset kan bilda en elastisk film för ett mer långvarigt grepp.

Observera att båda materialen verkar uppvisa flytspänningsbeteende vid den uppmätta frekvensen eftersom G' överstiger G", vilket tyder på en sammankopplad eller solid mikrostruktur.

Slutsats

Ett trestegs test av töjnings- och skjuvhastigheten utfördes på en tandkräm och en hårgel för att utvärdera hastigheten och omfattningen av elasticitetsåterhämtningen efter extrudering från en tub. Tandkrämen visade sig vara mycket tixotrop, och det tog 500 sekunder för den att återfå 50% av sin ursprungliga elasticitet, medan hårgelén återfick elasticiteten nästan omedelbart.

Vänligen notera...

att testning rekommenderas att utföras med kon- och platt- eller parallellplattgeometri - där den senare är att föredra för dispersioner och emulsioner med large partikelstorlekar. Sådana materialtyper kan också kräva användning av tandade eller grova geometrier för att undvika artefakter som beror på glidning på geometriytan.

AI Overview
An error occurred. Please try again.