Monitoraggio della ricostruzione della struttura (tissotropia) dopo l'estrusione da una bottiglia, un tubo o una testa di spruzzo

Introduzione

Molti prodotti di consumo sono confezionati in tubi o bottiglie e l'applicazione del prodotto prevede il pompaggio attraverso un ugello. Questi prodotti tendono a essere prodotti shear-thinning, in cui la viscosità diminuisce durante il processo di estrusione a causa dell'aumento della velocità di taglio, per poi recuperare all'uscita dell'orifizio quando la velocità di taglio si riduce. La velocità di taglio incontrata durante questo processo è correlata al raggio r dell'orifizio e alla portata volumetrica Q dalla seguente espressione:

Il parametro n è l'indice della legge di potenza, che è 1 per un liquido newtoniano e compreso tra 0-1 per un fluido Non newtonianoUn fluido non newtoniano è un fluido che presenta una viscosità che varia in funzione della velocità di taglio o dello sforzo di taglio applicato.non newtoniano. Questo valore può essere facilmente ottenuto da un test di velocità di taglio variabile adattando un modello di legge di potenza ai dati risultanti.

Misurando la portata volumetrica (volume erogato in un determinato tempo) e il raggio interno dell'orifizio, è possibile stimare la velocità di taglio incontrata durante l'estrusione.

Poiché molti prodotti di consumo, tra cui alimenti, rivestimenti e prodotti igienici/cosmetici, possono avere microstrutture molto delicate, queste strutture si rompono facilmente durante il processo di estrusione e possono recuperare la loro struttura originale solo dopo un tempo finito. I materiali che presentano un recupero o una ricostruzione strutturale dipendente dal tempo sono definiti tissotropici. Calcolando la velocità di taglio incontrata durante l'estrusione e utilizzandola nella fase intermedia di una prova di velocità di taglio e deformazione a gradini, è possibile simulare la rottura strutturale risultante dall'estrusione.

Seguendo immediatamente il recupero strutturale attraverso il Modulo elasticoIl modulo complesso (componente elastica), modulo di conservazione o G', è la parte "reale" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente elastica indica la risposta del campione in fase di misurazione. modulo elastico G' in funzione del tempo, è possibile determinare il recupero strutturale del sistema e, in ultima analisi, l'integrità strutturale del prodotto al momento dell'uso. Ciò può essere importante in termini di aspetto fisico (resistenza allo slump), consistenza in uso o funzionalità del prodotto, ad esempio la capacità di aggrapparsi a una superficie verticale.

Sperimentale

  • Le proprietà di recupero strutturale di un dentifricio e di un gel per capelli sono state valutate in condizioni di velocità di taglio associate all'estrusione del prodotto durante l'uso.
  • Le misure al reometro rotazionale sono state effettuate utilizzando un reometro rotazionale Kinexus con una cartuccia a piastre di Peltier e un sistema di misura a piastre parallele irruvidite1 e utilizzando sequenze standard preconfigurate nel software rSpace.
  • È stata utilizzata una sequenza di caricamento standard per garantire che entrambi i campioni fossero sottoposti a un protocollo di caricamento coerente e controllabile.
  • Tutte le misure reologiche sono state eseguite a 25°C.
  • Le velocità di estrusione sono state calcolate automaticamente come parte della sequenza di prova, utilizzando i valori immessi di volume estruso, tempo di estrusione e raggio di apertura. Il test è stato programmato per utilizzare questo valore calcolato come velocità di taglio intermedia in un test di velocità di taglio a gradini con i gradini 1 e 2 che impiegano un valore di deformazione costante all'interno dei campioni Regione viscoelastica lineare (LVER)Nell'LVER, le sollecitazioni applicate non sono sufficienti a causare la rottura strutturale (snervamento) della struttura e quindi si misurano importanti proprietà microstrutturali.LVER a una frequenza di 1Hz.
  • Il tempo per recuperare il 90% dell'elasticità originale del prodotto (G') è stato determinato automaticamente e riportato alla fine della prova.
1) Curve step strain/shear rate per una pasta dentifricia (Modulo elasticoIl modulo complesso (componente elastica), modulo di conservazione o G', è la parte "reale" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente elastica indica la risposta del campione in fase di misurazione. modulo elastico G' in rosso; Modulo viscosoIl modulo complesso (componente viscosa), modulo di perdita o G'', è la parte "immaginaria" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente viscosa indica la risposta liquida, o fuori fase, del campione da misurare. modulo viscoso G'' in blu; angolo di fase δ in verde)
2) Curve step strain/shear rate per un gel per capelli (Modulo elasticoIl modulo complesso (componente elastica), modulo di conservazione o G', è la parte "reale" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente elastica indica la risposta del campione in fase di misurazione. Modulo elastico G' in rosso; Modulo viscosoIl modulo complesso (componente viscosa), modulo di perdita o G'', è la parte "immaginaria" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente viscosa indica la risposta liquida, o fuori fase, del campione da misurare. Modulo viscoso G'' in blu; angolo di fase δ in verde)

Risultati e discussione

Il calcolatore automatico ha valutato la velocità di taglio nel processo di estrusione pari a 86 s-1 per il dentifricio e 240 s-1 per il gel per capelli. Questi valori sono stati utilizzati nella fase intermedia del test.

La Figura 1 mostra i risultati del dentifricio. È evidente che si tratta di un materiale altamente tixotropico, come si osserva dalla curva di recupero che mostra che non recupera completamente la sua struttura nei tempi del test, raggiungendo solo il 50% del suo valore originale di G' dopo circa 500 secondi.

Al contrario, il gel per capelli (Figura 2) recupera la sua struttura quasi istantaneamente, con il 90% del recupero nei primi 5 secondi e il recupero completo entro 20 secondi. Si tratta di un aspetto importante per questo prodotto, in quanto deve fornire una tenuta istantanea ai capelli prima che la resina possa formare un film elastico per una tenuta a lungo termine.

Si noti che entrambi i materiali sembrano mostrare un comportamento di Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento alla frequenza misurata, poiché G' supera G", indicando una microstruttura interconnessa o a dominanza solida.

Conclusione

È stata eseguita una prova di deformazione/taglio in tre fasi su un dentifricio e un gel per capelli per valutare la velocità e l'entità del recupero dell'elasticità dopo l'estrusione da un tubo. Il dentifricio si è dimostrato altamente tissotropico e ha impiegato 500 secondi per recuperare il 50% dell'elasticità originale, mentre il gel per capelli ha recuperato quasi immediatamente.

Si prega di notare...

che si raccomanda di eseguire i test con geometria a cono e piastra o a piastra parallela, preferendo quest'ultima per le dispersioni e le emulsioni con particelle di large dimensioni. Questi tipi di materiali possono anche richiedere l'uso di geometrie dentellate o ruvide per evitare artefatti legati allo scivolamento sulla superficie della geometria.