Bir Şişe, Tüp veya Püskürtme Başlığından Ekstrüzyonu Takiben Yapının Yeniden Oluşumunun (Tiksotropi) İzlenmesi

Giriş

Birçok tüketici ürünü, ürün uygulamasının ürünün bir nozuldan pompalanmasını içerdiği tüpler veya şişeler içinde paketlenmiştir. Bu tür ürünler, artan kayma hızı nedeniyle ekstrüzyon işlemi sırasında viskozitenin düştüğü ve daha sonra kayma hızı azaldıkça orifisten çıkarken geri kazanıldığı kayma inceltici ürünler olma eğilimindedir. Bu işlem sırasında karşılaşılan kesme hızı, aşağıdaki ifade ile orifisin yarıçapı, r ve hacimsel akış hızı Q ile ilişkilidir:

Parametre n, Newtonyen bir sıvı için 1 ve Newtonyen olmayan bir sıvı için 0-1 arasında olan güç yasası indeksidir. Bu değer, elde edilen verilere bir güç kanunu modeli uydurularak değişken bir kesme hızı testinden kolayca elde edilebilir.

Hacimsel akış hızını (belirli bir sürede dağıtılan hacim) ve deliğin iç yarıçapını ölçerek, ekstrüzyon sırasında karşılaşılan kesme hızını tahmin etmek mümkündür.

Gıda maddeleri, kaplamalar ve tuvalet malzemeleri/kozmetikler dahil olmak üzere birçok tüketici ürünü çok hassas mikro yapılara sahip olabileceğinden, bu yapılar ekstrüzyon işlemi sırasında kolayca parçalanabilir ve sonlu bir süre geçene kadar orijinal yapılarını geri kazanamayabilir. Zamana bağlı yapısal iyileşme veya yeniden yapılanmaya sahip malzemeler tiksotropik olarak adlandırılır. Ekstrüzyon sırasında karşılaşılan kesme hızını hesaplayarak ve bunu bir adım gerinim-kesme hızı testinin ara aşamasında kullanarak, ekstrüzyondan kaynaklanan yapısal bozulmayı taklit etmek mümkündür.

Zamanın bir fonksiyonu olarak Elastik modülKarmaşık modül (elastik bileşen), depolama modülü veya G', numunelerin genel karmaşık modülünün "gerçek" kısmıdır. Bu elastik bileşen, ölçüm yapılan numunenin katı benzeri veya faz içi tepkisini gösterir. elastik modül G' aracılığıyla yapısal iyileşmeyi hemen takip ederek, sistemin yapısal iyileşmesini ve nihayetinde kullanım sırasında ürünün yapısal bütünlüğünü belirlemek mümkündür. Bu, fiziksel görünüm (çökme direnci), kullanım dokusu veya ürün işlevselliği, örneğin dikey bir yüzeye tutunma yeteneği açısından önemli olabilir.

Deneysel

  • Diş macunu ve saç jölesinin yapısal geri kazanım özellikleri, kullanım sırasında ürün ekstrüzyonu ile ilişkili kesme hızı koşulları altında değerlendirilmiştir.
  • Rotasyonel reometre ölçümleri, Peltier plaka kartuşu ve pürüzlendirilmiş paralel plaka ölçüm sistemine1 sahip bir Kinexus rotasyonel reometre kullanılarak ve rSpace yazılımında önceden yapılandırılmış standart diziler kullanılarak yapılmıştır.
  • Her iki numunenin de tutarlı ve kontrol edilebilir bir yükleme protokolüne tabi olmasını sağlamak için standart bir yükleme sırası kullanılmıştır.
  • Tüm reoloji ölçümleri 25°C'de gerçekleştirilmiştir.
  • İlgili ekstrüzyon kesme hızları, ekstrüde edilen hacim, ekstrüzyon süresi ve açıklık yarıçapının girilen değerleri kullanılarak test dizisinin bir parçası olarak otomatik olarak hesaplanmıştır. Test, hesaplanan bu değeri, 1Hz frekansında Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER numuneleri içinde sabit bir gerinim değeri kullanan adım 1 ve adım 2 ile bir adım kesme hızı testinde ara kesme hızı olarak kullanmak üzere programlanmıştır.
  • Ürünlerin orijinal elastikiyetinin (G') %90'ını geri kazanma süresi otomatik olarak belirlenmiş ve testin sonunda raporlanmıştır.
1) Bir diş macunu için adım gerinim/kayma hızı eğrileri (Elastik Modül G' kırmızı; Viskoz Modül G'' mavi; faz açısı δ yeşil)
2) Bir saç jeli için adım gerinimi/kayma hızı eğrileri (Elastik Modül G' kırmızı; Viskoz Modül G'' mavi; faz açısı δ yeşil)

Sonuçlar ve Tartışma

Otomatik hesaplayıcı, ekstrüzyon sürecindeki kesme hızını diş macunu için 86 s-1 ve saç jölesi için 240 s-1 olarak değerlendirmiştir. Bu değerler testin ara kesme hızı aşamasında kullanılmıştır.

Şekil 1 diş macunu için sonuçları göstermektedir. Açıkça görüldüğü üzere, bu oldukça tiksotropik bir malzemedir ve yaklaşık 500 saniye sonra orijinal G' değerinin sadece %50'sine ulaşarak testin zaman ölçeğinde yapısını tam olarak geri kazanmadığını gösteren geri kazanım eğrisinden gözlemlenmektedir.

Buna karşılık, saç jölesi (Şekil 2) yapısını neredeyse anında geri kazanmakta, geri kazanımın %90'ı ilk 5 saniye içinde gerçekleşmekte ve geri kazanım 20 saniye içinde tamamlanmaktadır. Reçine daha uzun süreli tutuş için elastik bir film oluşturmadan önce saça anlık tutuş sağlaması gerektiğinden bu ürün için bu önemlidir.

Her iki malzemenin de ölçülen frekansta akma gerilimi davranışı gösterdiğine dikkat edin, çünkü G' G" değerini aşarak birbirine bağlı veya katı baskın bir mikro yapıya işaret etmektedir.

Sonuç

Bir tüpten ekstrüzyonu takiben elastikiyetin geri kazanım hızını ve kapsamını değerlendirmek için bir diş macunu ve saç jölesi üzerinde üç aşamalı bir gerilme/kayma hızı testi gerçekleştirilmiştir. Diş macununun oldukça tiksotropik olduğu ve orijinal elastikiyetinin %50'sini geri kazanmasının 500 saniye sürdüğü, saç jölesinin ise neredeyse anında geri kazandığı görülmüştür.

Lütfen dikkat...

testin koni ve plaka veya paralel plaka geometrisi ile yapılması tavsiye edilir - ikincisi large partikül boyutlarına sahip dispersiyonlar ve emülsiyonlar için tercih edilir. Bu tür malzeme türleri, geometri yüzeyinde kayma ile ilgili artefaktları önlemek için tırtıklı veya pürüzlü geometrilerin kullanılmasını da gerektirebilir.