Giriş
Bir polimere uygulanan sabit bir ε0 deformasyonu sonucu oluşan σ gerilimi zamana bağlıdır. [1] Bunun nedeni, polimer zincirlerinin deformasyonun neden olduğu gerilmeleri gevşetmek için yeniden düzenlenmesidir. [2] Sonuç olarak, gevşeme modülü zamana bağlıdır:
Ayrıca, sıcaklık artışının moleküler hareketleri değiştirmediği, sadece hızlandırdığı varsayıldığında [3], gevşeme modülü sadece zamana değil, aynı zamanda sıcaklığa da bağlıdır:
Zaman ve sıcaklık birbiriyle yakından ilişkilidir. Sıcaklık artışı makromoleküller arasındaki serbest hacmi artıracaktır. Böylece, birbirleri üzerinde daha fazla kayabilecekler ve malzemenin gevşeme süresini ve viskozitesi, kırılma direnci, kayma modülü gibi diğer özelliklerini azaltacaklardır.
Salınım Ölçümü
Üst plaka tanımlanmış bir frekans f [Hz] (veya ω [rad/s]) ve genlik [%] (veya kayma gerilmesi γ [%]) ile salınır. Bu salınım için gereken kayma gerilmesi σ [Pa] belirlenir. Sonuç: Numunenin visko-elastik özellikleri, özellikle elastik ve kayıp kayma modülleri belirlenir.
Aslında, çoğu visko-elastik malzemenin bir sıcaklıktaki davranışı, zaman ölçeğindeki bir değişiklikle başka bir sıcaklıktaki davranışından tahmin edilebilir [4]. İki farklı model aT kayma faktörünü, yani T ve Tr sıcaklıklarındaki gevşeme sürelerinin oranını tanımlar [2]:
- Arrhenius kayması, Tg + 100 K'den daha yüksek sıcaklıklarda yarı kristal polimerler ve amorf termoplastikler için geçerlidir:
E0: Gevşemenin aktivasyon enerjisi [J/mol]; R: Gaz sabiti;TR: referans sıcaklık [K]
- WLF kayması, camsı geçiş etrafındaki sıcaklıklar için geçerlidir:
C1, C2: Malzemeye bağlı parametreler;TR: Referans sıcaklık [K]
Bir visko-elastik özelliğin eğrilerini kaydırma imkanı, ölçüm süresini önemli ölçüde azalttığı için çok kullanışlıdır. Aşağıda, asfalt bağlayıcı üzerinde bir ana eğri oluşturmak için zaman-sıcaklık süperpozisyon prensibi kullanılmıştır. Bunun için farklı sıcaklıklarda frekans tarama ölçümleri gerçekleştirilmiştir.
Tablo 1: Salınım ölçümlerinin koşulları
| cihaz | Kinexus DSR |
| Ölçüm Modu | Salınım, frekans taraması |
| Geometri | Plaka plakası, çap: 4 mm (PP4) |
| Boşluk | 1.7 mm |
| Sıcaklık | -30°C, -15°C, 0°C, 15°C ve 30°C |
| StrainGerinim, harici bir kuvvet veya stres tarafından mekanik olarak yüklenen bir malzemenin deformasyonunu tanımlar. Kauçuk bileşikleri, statik bir yük uygulandığında sünme özelliği gösterir.Strain | 0.017%, 0.079%, 0.020%, 0.398%, 0.796% |
| Frekans | 100 ila 0,1 rad.s-1 |
Ölçüm Koşulları ve Sonuçları
Tablo 1'de ölçüm koşulları gösterilmektedir. Şekil 1 ila 5, beş farklı sıcaklıkta frekans taraması ölçümlerinin sonuç eğrilerini göstermektedir. Şekil 6, 7 ve 8'de elastik kayma modülü, viskoz kayma modülü ve tüm ölçümlerin faz açısı karşılaştırılmaktadır.
Sıcaklık ne kadar yüksek olursa elastik kayma modülü o kadar düşük olur. Beklendiği gibi, asfalt bağlayıcı azalan sıcaklıklarla birlikte sertleşmektedir. 30°C'de kayıp kayma modülü elastik kayma modülünden daha yüksektir. Bu sıcaklıkta, malzemenin "sıvı benzeri" özellikleri "katı benzeri" özelliklerine baskın gelir. Burada faz açısı tüm frekans aralığı boyunca 45°'den biraz daha yüksektir (Şekil 1). Malzeme visko-elastik bir sıvıdır.
15°C'de yapılan ölçüm, 2,5 rad.s-1 frekansında elastik ve viskoz kayma modülünün kesiştiğini göstermektedir (Şekil 2). Bu noktada faz tam olarak 45°'dir. Frekans geçişinden daha düşük frekanslar için sıvı benzeri özellikler baskındır.
0°C, -15°C ve -30°C'deki testler, azalan sıcaklıklarla birlikte faz açısında bir azalma olduğunu göstermektedir. Bununla birlikte, düşük frekanslar yönünde faz açısındaki artış, tüm sıcaklıklar için numunenin büyük olasılıkla visko-elastik bir sıvı olduğunu göstermektedir. Sıcaklık düştükçe, faz açısı 45° değerine daha geç ulaşır.
Asfaltın 0°C'deki, hatta daha düşük sıcaklıklardaki davranışı, soğuk ülkelerdeki stabilitesini tahmin etmek için önemlidir. Bunun için geçişin frekansı çok önemlidir. Ancak, ölçüm çok fazla zaman alacağı için pratik nedenlerden dolayı deneysel olarak tespit edilemez. Neyse ki, açıklanan zaman-sıcaklık süperpozisyonunun uygulanması bir ana eğrinin oluşturulmasını, yani daha geniş bir frekans aralığı için belirli bir sıcaklıkta istenen eğrilerin hesaplanmasını sağlar.
Şekil 9, 0°C sıcaklıkta elastik kayma modülünün ana eğrisinin oluşturulmasını göstermektedir. Bu referans sıcaklıktan daha düşük bir sıcaklıkta (-30°C, -15°C) ve daha yüksek bir sıcaklıkta (15°C, 30°C) ölçülen eğriler, sırasıyla aT kaydırma faktörü ile sağa ve sola kaydırılır. Başka bir deyişle, sıcaklık arttığında gevşeme süreci daha hızlı gerçekleşir (daha yüksek frekanslara kayar). Ana eğrinin ve Arrhenius ve WLF modelleri için kullanılan katsayıların hesaplanması rSpace yazılımında otomatik olarak gerçekleşir (bkz. Tablo 2).
Ana eğrinin frekans başlangıcına dikkat edilmelidir: 1.6-10-5 rad/s, bu sadece bu tek noktanın ölçümü için 170 saatten fazla (yedi günden fazla!) bir süre anlamına gelir! Böyle bir testin gerçekleştirilmesi pratik olmayacaktır.
Faz Açısı
Faz açısı δ (tan δ= G"/G´) bir malzemenin viskoz ve elastik özelliklerinin göreceli bir ölçüsüdür. Tamamen elastik bir malzeme için 0° ile tamamen viskoz bir malzeme için 90° arasında değişir.
Tablo 2: 0°C referans sıcaklık için ölçümlerden hesaplanan Arrhenius ve WLF katsayıları. WLF katsayıları k1 ve k2, WLF denkleminin C1 ve C2'sine; Arrhenius katsayısı k1 ise Arrhenius modelinin E0/R faktörüne karşılık gelmektedir.
Tablo 3: Farklı sıcaklıklarda elastik ve viskoz kayma modülleri ana eğrilerininÇapraz geçiş noktasıFrekans taraması veya zaman/sıcaklık taraması gibi reolojik testlerde, çaprazlama noktası numunenin "geçiş" noktasını belirtmek için uygun bir referans noktasıdır. çapraz belirlenmesi
Şekil 10, -30°C'lik bir sıcaklık için asfalt bağlayıcının ana eğrisini göstermektedir. Sıcaklık düştükçe, hesaplama ile ulaşılan frekans aralığı da düşmektedir. Burada ilk nokta 10-9 rad-s-1'in altındadır! 10-7 ve 10-6 rad-s-1 arasında tespit edilen geçiş, ancak çok zaman alan bir ölçüm gerçekleştirilerek tespit edilebilirdi.
Tablo 3, tüm sıcaklıklar için tespit edilen elastik ve viskoz kayma modülleri arasındaki geçişin sonuçlarını özetlemektedir. Asfalt, belirtilen sıcaklıklar için her zaman visko-elastik bir sıvı gibi davranmaktadır. Sıcaklık ne kadar düşük olursa, geçiş frekansı o kadar düşük olur ve malzeme yapısının dengesizleşmesine neden olan süreç o kadar uzun olur.
G' ve G'' eğrilerinin kesişmesi 0°C sıcaklıkta 2,4∙10-3 Hz'de meydana gelirse, bu yaklaşık 7 dakikalık bir zaman ölçeğine karşılık gelir. Bu, zaman ölçeği 7 dakikadan kısa ise malzemenin ağırlıklı olarak elastik davrandığı anlamına gelir. Pratikte bu, yolun lineer visko-elastik aralıkta yük altında stabil olduğu anlamına gelir. Zaman ölçeği daha uzunsa, malzemenin deforme olma eğilimi artar (çukur oluşumu).
Bu asfalt bağlayıcı daha soğuk iklimlerde, örneğin -30 °C'de kullanılırsa, G' ve G'''nin geçişi daha düşük bir frekansta olur, örneğin zaman ölçeği artar (burada yaklaşık 2 ay).
Sonuç
Asfalt bağlayıcının visko-elastik davranışı -30°C ile 30°C arasındaki sıcaklıklarda belirlenmiştir. Test sıcaklığı ne kadar düşük olursa, geçiş frekansı da o kadar düşük olur. Çaprazlama elde etmek için düşük frekans aralığındaki veri noktalarının toplanması çok yüksek ölçüm süreleriyle (birkaç hafta) ilgilidir ve bu nedenle pratikte uygun değildir. Zaman-sıcaklık süperpozisyon prensibi bu sorunun üstesinden gelmeyi mümkün kılmıştır. Bitmek bilmeyen testler yapmak yerine, normal bir frekans aralığında beş farklı sıcaklıkta salınım ölçümleri gerçekleştirilmiştir. Elde edilen grafikler ana eğrilerin oluşturulması için kullanılmıştır.