Εισαγωγή
Η υγρασία μπορεί να επηρεάσει τις ιδιότητες ενός ευρέος φάσματος δραστικών συστατικών και εκδόχων όσον αφορά τη σταθερότητα, την κρυσταλλικότητα, τη βιοδιαθεσιμότητα κ.λπ. Μια μέθοδος για τον προσδιορισμό της επιρροής της υγρασίας στη συμπεριφορά μιας ουσίας είναι η δυναμική απορρόφηση ατμών (DVS), κατά την οποία μετρώνται οι μεταβολές μάζας στο δείγμα για διαφορετικές ποσότητες ατμών διαλύτη, π.χ. υδρατμών. [1]
Τέτοιες μετρήσεις μπορούν να πραγματοποιηθούν με έναν STA (ταυτόχρονο θερμικό αναλυτή) συνδεδεμένο με μια αρθρωτή γεννήτρια υγρασίας (σχήμα 1). Στη συνέχεια, πραγματοποιήθηκε μια δυναμική μέτρηση απορρόφησης νερού σε μικροκρυσταλλική κυτταρίνη (MCC, χημική δομή στο σχήμα 2). Η ουσία αυτή χρησιμοποιείται σε σκευάσματα δισκίων ως πληρωτικό και συνδετικό υλικό. [2]
Συνθήκες μέτρησης
Οι πειραματικές συνθήκες συνοψίζονται στον πίνακα 1.
Πίνακας 1: Συνθήκες της δοκιμής
| Συσκευή | STA 449 F3 Nevio συνδεδεμένη με τη γεννήτρια υγρασίας |
|---|---|
| Δείγμα | Μικροκρυσταλλική κυτταρίνη |
| Μάζα δείγματος | 41.22 mg |
| Δοχείο δείγματος | Πλάκα από αλουμίνα, Ø 17 mm |
| Πρόγραµµα θερµοκρασίας | Ισόθερμο 44°C, ατμόσφαιρα αζώτου, σχετική υγρασία (RH) αυξημένη από 0 έως 80% |
Αποτελέσματα μέτρησης
Το Σχήμα 3 παρουσιάζει τη μετρούμενη μάζα και θερμοκρασία του δείγματος κατά τη διάρκεια του πειράματος.
Τα αποτελέσματα καταδεικνύουν την ισχυρή υγροσκοπική φύση της μικροκρυσταλλικής κυτταρίνης. Η πρώτη αύξηση της σχετικής υγρασίας από 0% σε 20% (μπλε διακεκομμένη καμπύλη) προκαλεί αύξηση της μάζας κατά 4% (πράσινη καμπύλη). Τα επόμενα βήματα δείχνουν ότι όσο υψηλότερη είναι η σχετική υγρασία, τόσο μεγαλύτερη είναι η αύξηση της μάζας. Μόλις το επίπεδο υγρασίας μειωθεί, το απορροφημένο ή/και προσροφημένο νερό απελευθερώνεται, με αποτέλεσμα την απώλεια μάζας. Όταν στο τέλος της μέτρησης επιτυγχάνεται τελείως ξηρή ατμόσφαιρα, η ποσότητα του απορροφημένου ή/και προσροφημένου νερού θα έχει απελευθερωθεί ποσοτικά. Αυτό μπορεί να επιβεβαιωθεί με την επιστροφή στην αρχική μάζα του δείγματος (100%).
Κάθε αλλαγή στο επίπεδο σχετικής υγρασίας συνδέεται με μια κορυφή στην καμπύλη θερμοκρασίας του δείγματος (ροζ καμπύλη). Αυτό οφείλεται στην εξώθερμη και την ενδόθερμη φύση της απορρόφησης και της εκρόφησης του νερού, αντίστοιχα.
Το κέρδος και η απώλεια μάζας μετά την επίτευξη ισορροπίας δίνονται στο σχήμα 4 για όλα τα μετρούμενα επίπεδα σχετικής υγρασίας μεταξύ 0% και 80%. Η μέγιστη αύξηση μάζας ανέρχεται σε 12% για σχετική υγρασία 80%. Η μικροκρυσταλλική κυτταρίνη παρουσιάζει υστέρηση απορρόφησης, δηλαδή η ποσότητα νερού στο δείγμα είναι μεγαλύτερη κατά την εκρόφηση από ό,τι κατά την απορρόφηση (βλέπε σχήμα 4), αλλά, τελικά, το σημείο εκκίνησης και το σημείο τερματισμού του κύκλου απορρόφησης/απορρόφησης είναι ταυτόσημα.
Αυτό το φαινόμενο υστέρησης είναι χαρακτηριστικό για πολλά πορώδη υλικά. Οι Chen et al [3] έδειξαν ότι οι δεσμοί νερού-κυτταρίνης που σχηματίζονται κατά τη διόγκωση της κυτταρίνης δεν σπάνε κατά την εκρόφηση στο ίδιο χημικό δυναμικό.
Συμπέρασμα
Η STA συνδεδεμένη με γεννήτρια υγρασίας επιτρέπει μετρήσεις δυναμικής απορρόφησης και εκρόφησης νερού. Οι μετρήσεις σε μικροκρυσταλλική κυτταρίνη αναδεικνύουν την υστέρηση της διαδικασίας: Η περιεκτικότητα σε υγρασία είναι υψηλότερη κατά την εκρόφηση από ό,τι κατά την απορρόφηση. Το φαινόμενο αυτό είναι χαρακτηριστικό για πολλά πορώδη υλικά.