Giriş
Nem, çok çeşitli aktif bileşenlerin ve yardımcı maddelerin özelliklerini stabilite, kristallik, biyo-yararlanım vb. açısından etkileyebilir. Nemin bir maddenin davranışı üzerindeki etkisini belirlemeye yönelik bir yöntem, örnekteki kütle değişikliklerinin farklı çözücü buharı miktarları, örneğin su buharı için ölçüldüğü dinamik buhar sorpsiyonudur (DVS). [1]
Bu tür ölçümler, modüler bir nem jeneratörüne bağlı bir STA (eş zamanlı termal analizör) ile gerçekleştirilebilir (şekil 1). Aşağıda, mikro-kristalin selüloz (MCC, kimyasal yapı şekil 2'de) üzerinde dinamik bir su Sorpsiyon SüreciSorpsiyon, bir maddenin (tipik olarak bir gaz veya sıvı) başka bir faz içinde veya iki fazın faz sınırında biriktiği fiziksel ve kimyasal bir süreçtir. Birikme yerine bağlı olarak, absorpsiyon (bir fazda birikme) ve adsorpsiyon (faz sınırında birikme) arasında bir ayrım yapılır.sorpsiyon ölçümü gerçekleştirilmiştir. Bu madde tablet formülasyonlarında dolgu maddesi ve bağlayıcı olarak kullanılır. [2]
Ölçüm Koşulları
Deneysel koşullar Tablo 1'de özetlenmiştir.
Tablo 1: Test koşulları
| Cihaz | STA 449 F3 Nevio nem jeneratörü ile bağlantılı |
|---|---|
| Örnek | Mikro-kristalin selüloz |
| Örnek kütle | 41.22 mg |
| Örnek tutucu | Alüminadan yapılmış plaka, Ø 17 mm |
| Sıcaklık programı | İzotermal 44°C, nitrojen atmosferi, bağıl nem (RH) arttı 0'dan %80'e kadar |
Ölçüm Sonuçları
Şekil 3, deney sırasında ölçülen numune kütlesini ve sıcaklığını göstermektedir.
Sonuçlar mikro-kristalin selülozun güçlü higroskopik yapısını göstermektedir. Bağıl nemdeki %0'dan %20'ye ilk artış (mavi kesikli eğri) %4'lük bir kütle artışına neden olmaktadır (yeşil eğri). Sonraki adımlar, bağıl nem ne kadar yüksekse kütle kazanımının da o kadar yüksek olduğunu göstermektedir. Nem seviyesi düşer düşmez, emilen ve/veya adsorbe edilen su serbest kalır ve kütle kaybına neden olur. Ölçümün sonunda tamamen kuru bir atmosfere ulaşıldığında, emilen ve/veya adsorbe edilen su miktarı niceliksel olarak serbest bırakılmış olacaktır. Bu, başlangıçtaki numune kütlesine (%100) geri dönülmesiyle doğrulanabilir.
Bağıl nem seviyesindeki her değişiklik, numune sıcaklık eğrisinde (pembe eğri) bir tepe noktası ile ilişkilidir. Bunun nedeni, sırasıyla suyun sorpsiyonu ve desorpsiyonununEkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir. ekzotermal ve endotermal doğalarıdır.
Dengeye ulaştıktan sonraki kütle kazancı ve kaybı, %0 ile %80 arasında ölçülen tüm bağıl nem seviyeleri için Şekil 4'te verilmiştir. Maksimum kütle artışı %80 bağıl nem için %12'dir. Mikrokristalin selüloz Sorpsiyon SüreciSorpsiyon, bir maddenin (tipik olarak bir gaz veya sıvı) başka bir faz içinde veya iki fazın faz sınırında biriktiği fiziksel ve kimyasal bir süreçtir. Birikme yerine bağlı olarak, absorpsiyon (bir fazda birikme) ve adsorpsiyon (faz sınırında birikme) arasında bir ayrım yapılır.sorpsiyon histerezisi sergiler, yani numunedeki su miktarı desorpsiyon sırasında Sorpsiyon SüreciSorpsiyon, bir maddenin (tipik olarak bir gaz veya sıvı) başka bir faz içinde veya iki fazın faz sınırında biriktiği fiziksel ve kimyasal bir süreçtir. Birikme yerine bağlı olarak, absorpsiyon (bir fazda birikme) ve adsorpsiyon (faz sınırında birikme) arasında bir ayrım yapılır.sorpsiyon sırasında olduğundan daha yüksektir (bkz. Şekil 4), ancak sonuçta Sorpsiyon SüreciSorpsiyon, bir maddenin (tipik olarak bir gaz veya sıvı) başka bir faz içinde veya iki fazın faz sınırında biriktiği fiziksel ve kimyasal bir süreçtir. Birikme yerine bağlı olarak, absorpsiyon (bir fazda birikme) ve adsorpsiyon (faz sınırında birikme) arasında bir ayrım yapılır.sorpsiyon/desorpsiyon döngüsünün başlangıç noktası ve bitiş noktası aynıdır.
Bu histerezis fenomeni birçok gözenekli malzeme için tipiktir. Chen ve arkadaşları [3] selülozun şişmesi sırasında oluşan su-selüloz bağlarının aynı kimyasal potansiyelde desorpsiyon sırasında kopmadığını göstermiştir.
Sonuç
Bir nem jeneratörüne bağlı STA, dinamik su sorpsiyonu ve desorpsiyonu ölçümlerine olanak tanır. Mikro-kristalin selüloz üzerinde yapılan ölçümler, sürecin histerezisini vurgulamaktadır: Nem içeriği, desorpsiyon sırasında Sorpsiyon SüreciSorpsiyon, bir maddenin (tipik olarak bir gaz veya sıvı) başka bir faz içinde veya iki fazın faz sınırında biriktiği fiziksel ve kimyasal bir süreçtir. Birikme yerine bağlı olarak, absorpsiyon (bir fazda birikme) ve adsorpsiyon (faz sınırında birikme) arasında bir ayrım yapılır.sorpsiyon sırasında olduğundan daha yüksektir. Bu olgu birçok gözenekli malzeme için tipiktir.