Introduction
L'humidité peut affecter les propriétés d'une large gamme d'ingrédients actifs et d'excipients en termes de stabilité, de cristallinité, de biodisponibilité, etc. Une méthode pour déterminer l'influence de l'humidité sur le comportement d'une substance est la Processus de sorptionLa sorption est un processus physique et chimique par lequel une substance (généralement un gaz ou un liquide) s'accumule dans une autre phase ou à la limite de deux phases. En fonction du lieu d'accumulation, on distingue l'absorption (accumulation dans une phase) et l'adsorption (accumulation à la limite des phases).sorption dynamique de vapeur (DVS), dans laquelle les changements de masse dans l'échantillon sont mesurés pour différentes quantités de vapeur de solvant, par exemple la vapeur d'eau. [1]
Ces mesures peuvent être effectuées à l'aide d'un STA (analyseur thermique simultané) connecté à un générateur d'humidité modulaire (figure 1). Dans ce qui suit, une mesure dynamique de la Processus de sorptionLa sorption est un processus physique et chimique par lequel une substance (généralement un gaz ou un liquide) s'accumule dans une autre phase ou à la limite de deux phases. En fonction du lieu d'accumulation, on distingue l'absorption (accumulation dans une phase) et l'adsorption (accumulation à la limite des phases).sorption d'eau a été effectuée sur de la cellulose microcristalline (MCC, structure chimique dans la figure 2). Cette substance est utilisée dans les formulations de comprimés comme charge et liant. [2]
Conditions de mesure
Les conditions expérimentales sont résumées dans le tableau 1.
Tableau 1 : Conditions de l'essai
| Appareil | STA 449 F3 Nevio connecté au générateur d'humidité |
|---|---|
| Échantillon | Cellulose microcristalline |
| Masse de l'échantillon | 41.22 mg |
| Porte-échantillon | Plaque en alumine, Ø 17 mm |
| Programme de température | IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.Isotherme 44°C, atmosphère d'azote, humidité relative (RH) augmentée de 0 à 80% |
Résultats des mesures
La figure 3 montre la masse de l'échantillon et la température mesurées au cours de l'expérience.
Les résultats démontrent la forte nature hygroscopique de la cellulose microcristalline. La première augmentation de l'humidité relative de 0 % à 20 % (courbe bleue en pointillés) induit une augmentation de masse de 4 % (courbe verte). Les étapes suivantes montrent que plus l'humidité relative est élevée, plus le gain de masse est important. Dès que le taux d'humidité diminue, l'eau absorbée et/ou adsorbée est libérée, ce qui entraîne une perte de masse. Lorsqu'une atmosphère complètement sèche est finalement atteinte à la fin de la mesure, la quantité d'eau absorbée et/ou adsorbée aura été quantitativement libérée. Ceci peut être confirmé par le retour à la masse initiale de l'échantillon (100%).
Chaque variation du taux d'humidité relative est associée à un pic dans la courbe de température de l'échantillon (courbe rose). Ceci est dû à la nature ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique et EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique de la Processus de sorptionLa sorption est un processus physique et chimique par lequel une substance (généralement un gaz ou un liquide) s'accumule dans une autre phase ou à la limite de deux phases. En fonction du lieu d'accumulation, on distingue l'absorption (accumulation dans une phase) et l'adsorption (accumulation à la limite des phases).sorption et de la déProcessus de sorptionLa sorption est un processus physique et chimique par lequel une substance (généralement un gaz ou un liquide) s'accumule dans une autre phase ou à la limite de deux phases. En fonction du lieu d'accumulation, on distingue l'absorption (accumulation dans une phase) et l'adsorption (accumulation à la limite des phases).sorption de l'eau, respectivement.
Le gain et la perte de masse après avoir atteint l'équilibre sont indiqués dans la figure 4 pour tous les niveaux d'humidité relative mesurés entre 0 % et 80 %. L'augmentation maximale de la masse s'élève à 12 % pour une humidité relative de 80 %. La cellulose microcristalline présente une hystérésis de Processus de sorptionLa sorption est un processus physique et chimique par lequel une substance (généralement un gaz ou un liquide) s'accumule dans une autre phase ou à la limite de deux phases. En fonction du lieu d'accumulation, on distingue l'absorption (accumulation dans une phase) et l'adsorption (accumulation à la limite des phases).sorption, c'est-à-dire que la quantité d'eau dans l'échantillon est plus élevée pendant la désorption que pendant la sorption (voir figure 4) mais, en fin de compte, le point de départ et le point d'arrivée du cycle de sorption/désorption sont identiques.
Ce phénomène d'hystérésis est typique de nombreux matériaux poreux. Chen et al [3] ont montré que les liaisons eau-cellulose formées lors du gonflement de la cellulose ne se rompent pas lors de la désorption au même potentiel chimique.
Conclusion
Le STA connecté à un générateur d'humidité permet de mesurer la sorption et la désorption dynamiques de l'eau. Les mesures effectuées sur la cellulose microcristalline mettent en évidence l'hystérésis du processus : La teneur en humidité est plus élevée pendant la désorption que pendant la sorption. Ce phénomène est typique de nombreux matériaux poreux.