Inledning
Fukt kan påverka egenskaperna hos ett stort antal aktiva ingredienser och hjälpämnen när det gäller deras stabilitet, Kristallinitet / Grad av kristallinitetMed kristallinitet avses graden av strukturell ordning i ett fast ämne. I en kristall är arrangemanget av atomer eller molekyler konsekvent och repetitivt. Många material, t.ex. glaskeramik och vissa polymerer, kan framställas på ett sådant sätt att en blandning av kristallina och amorfa områden uppstår.kristallinitet, biotillgänglighet osv. En metod för att bestämma fuktens inverkan på en substans beteende är dynamisk ångsorption (DVS), där massförändringarna i provet mäts för olika mängder lösningsmedelsånga, t.ex. vattenånga. [1]
Sådana mätningar kan utföras med en STA (simultaneous thermal analyzer) som är ansluten till en modulär fuktgenerator (bild 1). I det följande utfördes en dynamisk vattensorptionsmätning på mikrokristallin cellulosa (MCC, kemisk struktur i figur 2). Detta ämne används i tablettformuleringar som fyllnads- och bindemedel. [2]
Mätförhållanden
Försöksförutsättningarna sammanfattas i tabell 1.
Tabell 1: Villkor för testet
| Anordning | STA 449 F3 Nevio ansluten till fuktgeneratorn |
|---|---|
| Provmaterial | Mikrokristallin cellulosa |
| Provets massa | 41.22 mg |
| Hållare för provet | Platta av aluminiumoxid, Ø 17 mm |
| Temperaturprogram | IsotermisktTester vid kontrollerad och konstant temperatur kallas isotermiska.Isotermiskt 44°C, kväveatmosfär, relativ luftfuktighet (RH) ökad från 0 till 80% |
Resultat av mätning
Figur 3 visar den uppmätta provmassan och temperaturen under experimentet.
Resultaten visar att den mikrokristallina cellulosan är starkt hygroskopisk. Den första ökningen av den relativa luftfuktigheten från 0 % till 20 % (blå streckad kurva) ger en massökning på 4 % (grön kurva). De efterföljande stegen visar att ju högre den relativa luftfuktigheten är, desto högre blir massökningen. Så snart luftfuktigheten sjunker frigörs det absorberade och/eller adsorberade vattnet, vilket leder till en massförlust. När en helt torr atmosfär slutligen uppnås i slutet av mätningen, har den mängd vatten som absorberats och/eller adsorberats kvantitativt avgivits. Detta kan bekräftas genom att man har kommit tillbaka till den ursprungliga provmassan (100 %).
Varje förändring av den relativa luftfuktigheten är förknippad med en topp i provets temperaturkurva (rosa kurva). Detta beror på den exotermiska och endotermiska naturen hos sorptionen respektive desorptionen av vatten.
Massökningen och massförlusten efter att jämvikt uppnåtts visas i figur 4 för alla uppmätta relativa luftfuktighetsnivåer mellan 0% och 80%. Den maximala massökningen uppgår till 12% för en relativ luftfuktighet på 80%. Mikrokristallin cellulosa uppvisar sorptionshysteres, dvs. vattenmängden i provet är högre under desorptionen än under sorptionen (se figur 4), men i slutändan är startpunkten och slutpunkten för sorptions-/desorptionscykeln identiska.
Detta hysteresfenomen är typiskt för många porösa material. Chen et al [3] visade att de vatten-cellulosabindningar som bildas under svällning av cellulosa inte bryts vid desorption vid samma kemiska potential.
Slutsats
STA ansluten till en fuktgenerator möjliggör mätningar av dynamisk vattensorption och desorption. Mätningarna på mikrokristallin cellulosa belyser hysteresen i processen: Fukthalten är högre under desorptionen än under sorptionen. Detta fenomen är typiskt för många porösa material.