مقدمة
قد تؤثر الرطوبة على خصائص مجموعة واسعة من المكونات والسواغات النشطة من حيث ثباتها وتبلورها وتوافرها الحيوي وما إلى ذلك. وتتمثل إحدى طرق تحديد تأثير الرطوبة على سلوك المادة في الامتصاص الديناميكي للبخار (DVS)، حيث يتم قياس تغيرات الكتلة في العينة لكميات مختلفة من بخار المذيبات، مثل بخار الماء. [1]
يمكن إجراء هذه القياسات باستخدام محلل حراري متزامن (STA) متصل بمولد رطوبة معياري (الشكل 1). في ما يلي، تم إجراء قياس ديناميكي لامتصاص الماء على السليلوز الجريزوفولفيني (MCC، التركيب الكيميائي في الشكل 2). تُستخدم هذه المادة في تركيبات الأقراص كمادة مالئة ومادة رابطة. [2]
شروط القياس
يلخص الجدول 1 الظروف التجريبية.
الجدول 1: شروط الاختبار
| الجهاز | STA 449 F3 Nevio متصل بمولد الرطوبة |
|---|---|
| العينة | السليلوز البلوري الدقيق |
| كتلة العينة | 41.22 مجم |
| حامل العينة | صفيحة مصنوعة من الألومينا، قطر 17 مم |
| برنامج درجة الحرارة | درجة حرارة متساوية 44 درجة مئوية، جو نيتروجيني، زيادة الرطوبة النسبية (RH) من 0 إلى 80% |
نتائج القياس
يعرض الشكل 3 كتلة العينة المقيسة ودرجة الحرارة أثناء التجربة.
توضح النتائج الطبيعة الاسترطابية القوية للسليلوز البلوري الدقيق. تؤدي الزيادة الأولى في الرطوبة النسبية من 0% إلى 20% (المنحنى المتقطع الأزرق) إلى زيادة الكتلة بنسبة 4% (المنحنى الأخضر). تُظهر الخطوات اللاحقة أنه كلما زادت الرطوبة النسبية، زادت الزيادة في الكتلة. وبمجرد انخفاض مستوى الرطوبة، يتم إطلاق الماء الممتص و/أو الممتز، مما يؤدي إلى فقدان الكتلة. وعندما يتم الوصول في النهاية إلى جو جاف تمامًا في نهاية القياس، تكون كمية الماء الممتص و/أو الممتز قد تحررت كمياً. ويمكن تأكيد ذلك بالوصول مرة أخرى إلى كتلة العينة الأولية (100%).
يرتبط كل تغير في مستوى الرطوبة النسبية بذروة في منحنى درجة حرارة العينة (المنحنى الوردي). ويرجع ذلك إلى الطبيعة الحرارية الخارجية والداخلية لامتصاص الماء وامتصاصه على التوالي.
ويرد في الشكل 4 زيادة الكتلة وفقدانها بعد الوصول إلى التوازن لجميع مستويات الرطوبة النسبية المقاسة بين 0% و80%. تبلغ الزيادة القصوى للكتلة 12% للرطوبة النسبية 80%. يُظهر السليلوز الجريزوفولفيني تباطؤ الامتصاص، أي أن كمية الماء في العينة تكون أعلى أثناء الامتصاص منها أثناء الامتصاص (انظر الشكل 4) ولكن، في نهاية المطاف، تكون نقطة البداية ونقطة النهاية لدورة الامتصاص/إزالة الامتصاص متطابقة.
وتعد ظاهرة التباطؤ هذه نموذجية للعديد من المواد المسامية. أظهر تشين وآخرون [3] أن روابط الماء-السليلوز المتكونة أثناء انتفاخ السليلوز لا تنكسر عند الامتصاص عند نفس الإمكانات الكيميائية.
الخاتمة
يسمح جهاز STA المتصل بمولد الرطوبة بقياسات امتصاص الماء الديناميكي وامتصاصه. تسلط القياسات على السليلوز البلوري الدقيق الضوء على التباطؤ في العملية: يكون محتوى الرطوبة أعلى أثناء الامتصاص منه أثناء الامتصاص. هذه الظاهرة نموذجية للعديد من المواد المسامية.