Въведение
Влагата може да повлияе на свойствата на широк кръг активни съставки и помощни вещества по отношение на тяхната стабилност, кристалност, биодостъпност и др. Един от методите за определяне на влиянието на влажността върху поведението на веществото е динамичната сорбция на пари (DVS), при която се измерват промените в масата на пробата за различни количества пари на разтворителя, например водни пари. [1]
Такива измервания могат да се извършват с помощта на STA (симултанен термичен анализатор), свързан с модулен генератор на влажност (фигура 1). По-долу е извършено динамично измерване на сорбцията на вода върху микрокристална целулоза (MCC, химическа структура на фигура 2). Това вещество се използва във формулите на таблетките като пълнител и свързващо вещество. [2]
Условия за измерване
Експерименталните условия са обобщени в таблица 1.
Таблица 1: Условия на изпитването
| Устройство | STA 449 F3 Nevio , свързан с генератора на влажност |
|---|---|
| Образец | Микрокристална целулоза |
| Маса на образеца | 41.22 mg |
| Държач на пробата | Плоча от алуминиев оксид, Ø 17 mm |
| Температурна програма | Изотермична 44°C, азотна атмосфера, повишена относителна влажност (RH) от 0 до 80% |
Резултати от измерването
На фигура 3 са показани измерените маса и температура на пробата по време на експеримента.
Резултатите показват силната хигроскопичност на микрокристалната целулоза. Първото увеличение на относителната влажност от 0 % до 20 % (синята прекъсната крива) предизвиква увеличение на масата с 4 % (зелената крива). Следващите стъпки показват, че колкото по-висока е относителната влажност, толкова по-голямо е нарастването на масата. Веднага щом нивото на влажност намалее, абсорбираната и/или адсорбираната вода се освобождава, което води до загуба на маса. Когато в края на измерването се достигне напълно суха атмосфера, количеството абсорбирана и/или адсорбирана вода ще е количествено освободено. Това може да се потвърди, като се достигне първоначалната маса на пробата (100 %).
Всяка промяна в нивото на относителната влажност е свързана с пик в кривата на температурата на пробата (розовата крива). Това се дължи на екзотермичния и ендотермичния характер на сорбцията и десорбцията на вода, съответно.
Придобиването и загубата на маса след достигане на равновесие са дадени на фигура 4 за всички измерени нива на относителна влажност между 0 % и 80 %. Максималното увеличение на масата възлиза на 12 % за относителна влажност от 80 %. Микрокристалната целулоза проявява хистерезис на сорбцията, т.е. количеството вода в пробата е по-голямо по време на десорбцията, отколкото по време на сорбцията (вж. фигура 4), но в крайна сметка началната и крайната точка на цикъла на сорбция/десорбция са идентични.
Това хистерезисно явление е характерно за много порести материали. Chen et al [3] показаха, че водно-целулозните връзки, образувани по време на набъбването на целулозата, не се разкъсват при десорбция при същия химичен потенциал.
Заключение
STA, свързан с генератор на влажност, позволява измервания на динамичната сорбция и десорбция на вода. Измерванията върху микрокристална целулоза подчертават хистерезиса на процеса: Съдържанието на влага е по-високо по време на десорбцията, отколкото по време на сорбцията. Това явление е характерно за много порести материали.