Johdanto
Kosteus voi vaikuttaa monien eri vaikuttavien aineiden ja apuaineiden ominaisuuksiin, kuten niiden stabiilisuuteen, kiteisyyteen ja biologiseen hyötyosuuteen. Yksi menetelmä kosteuden vaikutuksen määrittämiseksi aineen käyttäytymiseen on dynaaminen höyrysorptiomittaus (DVS), jossa näytteen massanmuutokset mitataan eri liuotinhöyrymäärillä, esim. vesihöyryllä. [1]
Tällaiset mittaukset voidaan suorittaa modulaariseen kosteusgeneraattoriin liitetyllä STA:lla (simultaaninen lämpöanalysaattori) (kuva 1). Seuraavassa suoritetaan dynaaminen veden sorptiomittaus mikrokiteiselle selluloosalle (MCC, kemiallinen rakenne kuvassa 2). Tätä ainetta käytetään tablettien valmistuksessa täyteaineena ja sideaineena. [2]
Mittausolosuhteet
Koeolosuhteet on esitetty taulukossa 1.
Taulukko 1: Testiolosuhteet
| Laite | STA 449 F3 Nevio liitettynä kosteusgeneraattoriin |
|---|---|
| Näyte | Mikrokiteinen selluloosa |
| Näytteen massa | 41.22 mg |
| Näytteen pidike | Alumiinioksidista valmistettu levy, Ø 17 mm |
| Lämpötilaohjelma | IsoterminenKontrolloidussa ja vakiolämpötilassa tehtäviä testejä kutsutaan isotermisiksi.Isoterminen 44 °C, typpi-ilmakehä, suhteellinen kosteus (RH) lisääntynyt 0:sta 80 %:iin |
Mittaustulokset
Kuvassa 3 esitetään näytteen mitattu massa ja lämpötila kokeen aikana.
Tulokset osoittavat, että mikrokiteinen selluloosa on voimakkaasti hygroskooppista. Suhteellisen kosteuden ensimmäinen nousu 0 prosentista 20 prosenttiin (sininen katkoviivakäyrä) saa aikaan 4 prosentin massanlisäyksen (vihreä käyrä). Seuraavat vaiheet osoittavat, että massan lisäys on sitä suurempi, mitä korkeampi suhteellinen kosteus on. Heti kun kosteustaso laskee, absorboitunut ja/tai adsorboitunut vesi vapautuu, mikä johtaa massan menetykseen. Kun mittauksen lopussa saavutetaan täysin kuiva ilmakehä, absorboituneen ja/tai adsorboituneen veden määrä on vapautunut määrällisesti. Tämä voidaan vahvistaa, kun näytteen alkuperäinen massa (100 %) on saavutettu.
Jokaiseen suhteellisen kosteuden muutokseen liittyy piikki näytteen lämpötilakäyrässä (vaaleanpunainen käyrä). Tämä johtuu veden sorption eksotermisestä ja desorption endotermisestä luonteesta.
Kuvassa 4 on esitetty massan lisäys ja menetys tasapainon saavuttamisen jälkeen kaikilla mitatuilla suhteellisen kosteuden tasoilla 0-80 %. Suurin massan lisäys on 12 %, kun suhteellinen kosteus on 80 %. Mikrokiteisessä selluloosassa esiintyy sorptiohystereesiä, eli näytteessä olevan veden määrä on suurempi desorption aikana kuin sorption aikana (ks. kuva 4), mutta SorptioprosessiSorptio on fysikaalinen ja kemiallinen prosessi, jossa aine (yleensä kaasu tai neste) kerääntyy toiseen faasiin tai kahden faasin rajalle. Kertymispaikasta riippuen erotetaan toisistaan absorptio (kertyminen faasiin) ja adsorptio (kertyminen faasien rajalle).sorptio-/desorptiosyklin alku- ja loppupiste ovat loppujen lopuksi samat.
Tämä hystereesi-ilmiö on tyypillinen monille huokoisille materiaaleille. Chen et al. [3] osoittivat, että selluloosan paisumisen aikana muodostuneet vesi-selluloosa-sidokset eivät katkea desorptiossa samalla kemiallisella potentiaalilla.
Päätelmä
STA, joka on liitetty kosteusgeneraattoriin, mahdollistaa dynaamisen veden sorption ja desorption mittaukset. Mikrokiteisellä selluloosalla tehdyissä mittauksissa korostuu prosessin hystereesi: Kosteuspitoisuus on suurempi desorption aikana kuin sorption aikana. Tämä ilmiö on tyypillinen monille huokoisille materiaaleille.