Úvod
Vlhkost může ovlivnit vlastnosti celé řady účinných a pomocných látek, pokud jde o jejich stabilitu, krystalinitu, biologickou dostupnost atd. Jednou z metod pro stanovení vlivu vlhkosti na chování látky je dynamická Sorpční procesSorpce je fyzikální a chemický proces, při kterém se látka (obvykle plyn nebo kapalina) hromadí v jiné fázi nebo na fázovém rozhraní dvou fází. V závislosti na místě akumulace se rozlišuje mezi absorpcí (akumulace ve fázi) a adsorpcí (akumulace na hranici fází).sorpce par (DVS), při níž se měří hmotnostní změny ve vzorku pro různá množství par rozpouštědla, např. vodní páry. [1]
Taková měření lze provádět pomocí STA (simultánního tepelného analyzátoru) připojeného k modulárnímu generátoru vlhkosti (obr. 1). V následujícím textu bylo provedeno dynamické měření Sorpční procesSorpce je fyzikální a chemický proces, při kterém se látka (obvykle plyn nebo kapalina) hromadí v jiné fázi nebo na fázovém rozhraní dvou fází. V závislosti na místě akumulace se rozlišuje mezi absorpcí (akumulace ve fázi) a adsorpcí (akumulace na hranici fází).sorpce vody na mikrokrystalické celulóze (MCC, chemická struktura na obrázku 2). Tato látka se používá ve formulacích tablet jako plnivo a pojivo. [2]
Podmínky měření
Experimentální podmínky jsou shrnuty v tabulce 1.
Tabulka 1: Podmínky zkoušky
| Zařízení | STA 449 F3 Nevio připojený ke generátoru vlhkosti |
|---|---|
| Vzorek | Mikrokrystalická celulóza |
| Hmotnost vzorku | 41.22 mg |
| Držák vzorku | Destička z oxidu hlinitého, Ø 17 mm |
| Teplotní program | Izotermický 44 °C, dusíková atmosféra, zvýšená relativní vlhkost (RH) od 0 do 80 % |
Výsledky měření
Na obrázku 3 je zobrazena naměřená hmotnost a teplota vzorku během experimentu.
Výsledky ukazují silnou hygroskopickou povahu mikrokrystalické celulózy. První zvýšení relativní vlhkosti z 0 % na 20 % (modrá čárkovaná křivka) vyvolá zvýšení hmotnosti o 4 % (zelená křivka). Další kroky ukazují, že čím vyšší je relativní vlhkost, tím vyšší je přírůstek hmotnosti. Jakmile se vlhkost sníží, absorbovaná a/nebo adsorbovaná voda se uvolní, což vede k úbytku hmotnosti. Když je nakonec na konci měření dosaženo zcela suché atmosféry, množství absorbované a/nebo adsorbované vody se kvantitativně uvolní. To lze potvrdit tím, že se dosáhne původní hmotnosti vzorku (100 %).
Každá změna úrovně relativní vlhkosti je spojena s vrcholem na křivce teploty vzorku (růžová křivka). To je způsobeno exotermní a endotermní povahou Sorpční procesSorpce je fyzikální a chemický proces, při kterém se látka (obvykle plyn nebo kapalina) hromadí v jiné fázi nebo na fázovém rozhraní dvou fází. V závislosti na místě akumulace se rozlišuje mezi absorpcí (akumulace ve fázi) a adsorpcí (akumulace na hranici fází).sorpce, resp. desorpce vody.
Přírůstek a úbytek hmotnosti po dosažení rovnováhy jsou uvedeny na obrázku 4 pro všechny naměřené úrovně relativní vlhkosti mezi 0 % a 80 %. Maximální přírůstek hmotnosti činí 12 % pro relativní vlhkost 80 %. Mikrokrystalická celulóza vykazuje sorpční hysterezi, tj. množství vody ve vzorku je vyšší během desorpce než během Sorpční procesSorpce je fyzikální a chemický proces, při kterém se látka (obvykle plyn nebo kapalina) hromadí v jiné fázi nebo na fázovém rozhraní dvou fází. V závislosti na místě akumulace se rozlišuje mezi absorpcí (akumulace ve fázi) a adsorpcí (akumulace na hranici fází).sorpce (viz obrázek 4), ale v konečném důsledku jsou počáteční a koncový bod cyklu Sorpční procesSorpce je fyzikální a chemický proces, při kterém se látka (obvykle plyn nebo kapalina) hromadí v jiné fázi nebo na fázovém rozhraní dvou fází. V závislosti na místě akumulace se rozlišuje mezi absorpcí (akumulace ve fázi) a adsorpcí (akumulace na hranici fází).sorpce/desorpce totožné.
Tento hysterezní jev je typický pro mnoho porézních materiálů. Chen et al [3] ukázali, že vazby mezi vodou a celulózou, které vznikají při bobtnání celulózy, se při desorpci při stejném chemickém potenciálu nerozpadají.
Závěr
STA připojená ke generátoru vlhkosti umožňuje měření dynamické sorpce a desorpce vody. Měření na mikrokrystalické celulóze poukazují na hysterezi tohoto procesu: Obsah vlhkosti je vyšší během desorpce než během sorpce. Tento jev je typický pro mnoho porézních materiálů.