Inleiding
Vocht kan de eigenschappen van een groot aantal actieve ingrediënten en hulpstoffen beïnvloeden wat betreft stabiliteit, Kristalliniteit / KristalliniteitsgraadKristalliniteit verwijst naar de mate van structurele orde van een vaste stof. In een kristal is de ordening van atomen of moleculen consistent en repetitief. Veel materialen zoals glaskeramiek en sommige polymeren kunnen zo worden bereid dat er een mengsel ontstaat van kristallijne en amorfe gebieden. kristalliniteit, biologische beschikbaarheid, enz. Een methode voor het bepalen van de invloed van vochtigheid op het gedrag van een stof is dynamische dampsorptie (DVS), waarbij de massaveranderingen in het monster worden gemeten voor verschillende hoeveelheden oplosmiddeldamp, bijv. waterdamp. [1]
Dergelijke metingen kunnen worden uitgevoerd met een STA (simultane thermische analyser) die is aangesloten op een modulaire vochtgenerator (figuur 1). Hieronder is een dynamische watersorptiemeting uitgevoerd op microkristallijne cellulose (MCC, chemische structuur in figuur 2). Deze stof wordt gebruikt in tabletformuleringen als vulstof en bindmiddel. [2]
Meetomstandigheden
Tabel 1 geeft een overzicht van de experimentele omstandigheden.
Tabel 1: Voorwaarden voor de test
| Apparaat | STA 449 F3 Nevio aangesloten op de vochtgenerator |
|---|---|
| Monster | Microkristallijne cellulose |
| Gewicht monster | 41.22 mg |
| Monsterhouder | Plaat van aluminiumoxide, Ø 17 mm |
| Temperatuurprogramma | Isothermisch 44 °C, stikstofatmosfeer, relatieve vochtigheid (RH) verhoogd van 0 tot 80% |
Meetresultaten
Figuur 3 toont de gemeten monstermassa en temperatuur tijdens het experiment.
De resultaten tonen de sterk hygroscopische aard van de microkristallijne cellulose aan. De eerste verhoging van de relatieve vochtigheid van 0% naar 20% (blauwe stippellijn) veroorzaakt een massatoename van 4% (groene curve). De volgende stappen laten zien dat hoe hoger de relatieve vochtigheid, hoe hoger de massatoename. Zodra de luchtvochtigheid afneemt, komt het geabsorbeerde en/of geadsorbeerde water vrij, wat resulteert in een massaverlies. Wanneer uiteindelijk een volledig droge atmosfeer wordt bereikt aan het einde van de meting, zal de hoeveelheid geabsorbeerd en/of geadsorbeerd water kwantitatief zijn vrijgegeven. Dit kan worden bevestigd door terug te keren naar de oorspronkelijke massa van het monster (100%).
Elke verandering in relatieve vochtigheid gaat gepaard met een piek in de temperatuurcurve van het monster (roze curve). Dit komt door de exotherme en endotherme aard van respectievelijk de SorptieprocesSorptie is een fysisch en chemisch proces waarbij een stof (meestal een gas of vloeistof) zich ophoopt in een andere fase of op de fasegrens van twee fasen. Afhankelijk van de plaats van ophoping wordt een onderscheid gemaakt tussen absorptie (ophoping in een fase) en adsorptie (ophoping op de fasegrens).sorptie en desorptie van water.
De massatoename en het massaverlies na het bereiken van het evenwicht worden gegeven in figuur 4 voor alle gemeten relatieve vochtigheidsniveaus tussen 0% en 80%. De maximale massatoename bedraagt 12% voor een relatieve vochtigheid van 80%. Microkristallijne cellulose vertoont sorptiehysterese, d.w.z. de hoeveelheid water in het monster is hoger tijdens desorptie dan tijdens SorptieprocesSorptie is een fysisch en chemisch proces waarbij een stof (meestal een gas of vloeistof) zich ophoopt in een andere fase of op de fasegrens van twee fasen. Afhankelijk van de plaats van ophoping wordt een onderscheid gemaakt tussen absorptie (ophoping in een fase) en adsorptie (ophoping op de fasegrens).sorptie (zie figuur 4), maar uiteindelijk zijn het begin- en eindpunt van de SorptieprocesSorptie is een fysisch en chemisch proces waarbij een stof (meestal een gas of vloeistof) zich ophoopt in een andere fase of op de fasegrens van twee fasen. Afhankelijk van de plaats van ophoping wordt een onderscheid gemaakt tussen absorptie (ophoping in een fase) en adsorptie (ophoping op de fasegrens).sorptie-/desorptiecyclus identiek.
Dit hysteresisfenomeen is typisch voor veel poreuze materialen. Chen et al [3] toonden aan dat de water-cellulosebindingen die gevormd worden tijdens het zwellen van cellulose niet breken bij desorptie bij dezelfde chemische potentiaal.
Conclusie
STA aangesloten op een vochtgenerator maakt metingen van dynamische waterabsorptie en -desorptie mogelijk. De metingen aan microkristallijne cellulose benadrukken de hysterese van het proces: Het vochtgehalte is hoger tijdens desorptie dan tijdens SorptieprocesSorptie is een fysisch en chemisch proces waarbij een stof (meestal een gas of vloeistof) zich ophoopt in een andere fase of op de fasegrens van twee fasen. Afhankelijk van de plaats van ophoping wordt een onderscheid gemaakt tussen absorptie (ophoping in een fase) en adsorptie (ophoping op de fasegrens).sorptie. Dit fenomeen is typisch voor veel poreuze materialen.