Inleiding
Het gebruik van hoogzuivere chemicaliën en materialen is essentieel voor betrouwbare en consistente resultaten. In tal van onderzoeks- en industriële toepassingen, zoals polymeeranalyse, de farmaceutische industrie of materiaalkunde, is de precieze detectie van zelfs het kleinste massaverlies van cruciaal belang. Om zelfs aan de hoogste zuiverheidseisen te voldoen, is nauwkeurige kwaliteitscontrole essentieel - en dit is precies waar thermogravimetrie of simultane thermische analyse om de hoek komt kijken. Thermogravimetrie (TGA) is een nauwkeurige en gevoelige analytische methode die bijvoorbeeld wordt gebruikt om de samenstelling te bepalen. Meestal wordt een monstermassa van 20 tot 30 mg gebruikt voor een standaardmeting.
Om de kleinste sporen van een stof te detecteren, kan de functie Residuümwaarde, die geïntegreerd is in de NETZSCH Proteus® software, gebruikt worden (zie bijbehorende toepassingsnotitie AN 182). Deze methode geeft echter geen uitsluitsel over de vraag of het monster meerdere massaverliezen vertoont.
Een alternatieve aanpak is om de hoogst mogelijke monstermassa aan het begin van de meting te gebruiken om het absolute massaverlies te vergroten. Bij het gebruik van standaardkroezen (85 μl) om small massaverliezen van ongeveer 0,01% te bepalen, stuit men al snel op beperkingen door het lage kroesvolume.
Om de analytische nauwkeurigheid en methodologische flexibiliteit te optimaliseren, biedt NETZSCH een breed scala aan aluminiumoxide kroezen die geschikt zijn voor het breedst mogelijke temperatuurbereik, met verschillende volumes van 85 μl tot 10 ml (zie figuur 1). Grotere kroesvolumes zijn bijzonder geschikt voor het detecteren van minimale massaverliezen, omdat ze een hogere absolute monstermassa mogelijk maken.
Experimenteel gedeelte en resultaten
Om aan te tonen dat massaverliesstappen van ongeveer 0,01% gedetecteerd kunnen worden met de NETZSCH STA, werd een aluminiumoxide kroes (85 μl) gevuld met 9,96 mg calciumoxalaatmonohydraat (CaC₂O₄-H₂O) in een 10 ml Al₂O₃ bekerglas geplaatst dat eerder gevuld was met 15,5 g Al₂O₃ bolletjes. Deze bolletjes werden gebruikt om een modelsysteem op te zetten met slechts een massaverlies van small (figuur 2). Bij verhitting van calciumoxalaatmonohydraat kunnen drie opeenvolgende massaverliesstappen gedetecteerd worden: eerst het vrijkomen van water (i), gevolgd door het vrijkomen van CO (ii), en tenslotte CO₂ (iii).
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O
ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
iii) CaCO3 → CaO2 +CO2
De theoretische massaverliezen van de afzonderlijke stappen kunnen eenvoudig worden berekend op basis van de stoichiometrische balans van de reactie. Tabel 1 geeft een overzicht van de theoretische massaverliezen tijdens elke stap, de gemeten massaverliezen (bepaald op basis van de massa van het monster en inert materiaal) en de massaverliezen berekend op basis van de massa van het monster.
De vergelijking van de experimenteel bepaalde massaverliezen met de theoretisch berekende stappen laat een uitstekende overeenkomst zien, mits alleen rekening wordt gehouden met de gewogen hoeveelheid calciumoxalaatmonohydraat.
Tabel 1: Theoretisch en gemeten massaverlies van de ontledingsstappen van calciumoxalaatmonohydraat (CaC2O4-H2O)
| Ontbindingsstappen | Theoretisch massaverlies | Gemeten massaverlies van modelmonster (9,96 mg CaC2O4-H2O+ 15.5369 g Al2O3-bolletjes ) | Gemeten massaverlies ten opzichte van de gewogen hoeveelheid C2O4-H2O |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
Wanneer echter het modelsysteem - dat wil zeggen de totale monstermassa bestaande uit calciumoxalaatmonohydraat en Al₂O₃ bolletjes - in aanmerking wordt genomen, wordt duidelijk dat zelfs minimale massaverliezen in het bereik van 0,01% betrouwbaar kunnen worden gedetecteerd met de NETZSCH STA.
Conclusie
Het gebruik van zeer zuivere chemicaliën en materialen is essentieel voor nauwkeurige en reproduceerbare resultaten. Om aan deze zuiverheidseisen te voldoen, is kwaliteitscontrole via simultane thermische analyse een onmisbaar hulpmiddel.
Conventionele kroesvolumes bereiken al snel hun limiet, vooral bij het analyseren van sporenverontreinigingen van ongeveer 0,01%. NETZSCH pakt deze uitdaging aan met een breed scala aan kroesvolumes - van 85 μl tot 10 ml. Dankzij deze flexibiliteit kunnen gebruikers hun meetomstandigheden optimaal aanpassen aan de betreffende monstergrootte en zelfs het kleinste massaverlies betrouwbaar detecteren. Dit zorgt ervoor dat zelfs aan de hoogste kwaliteitsnormen met vertrouwen kan worden voldaan. Daarnaast kan de flexibiliteit van de toepassing verder worden vergroot door een breed scala aan kroesmaterialen (kroesvolumes kunnen variëren).