Введение
Использование высокочистых химических веществ и материалов необходимо для получения надежных и стабильных результатов. Во многих исследовательских и промышленных областях, таких как анализ полимеров, фармацевтическая промышленность или материаловедение, точное обнаружение даже самых незначительных потерь массы имеет решающее значение. Чтобы соответствовать даже самым высоким требованиям к чистоте, необходим точный контроль качества - и именно здесь на помощь приходит термогравиметрия или одновременный термический анализ. Термогравиметрия (ТГА) - это точный и чувствительный аналитический метод, который используется, например, для определения состава. Обычно для стандартного измерения используется образец массой от 20 до 30 мг.
Для обнаружения мельчайших следов вещества можно использовать функцию Residuum Value, встроенную в программное обеспечение NETZSCH Proteus® (см. соответствующее примечание AN 182). Однако этот метод не позволяет получить убедительные результаты о наличии в образце нескольких ступеней потери массы.
Альтернативный подход заключается в использовании максимально возможной массы образца в начале измерения, чтобы увеличить абсолютную потерю массы. При использовании стандартных тиглей (85 мкл) для определения потерь массы small около 0,01 % быстро возникают ограничения, связанные с малым объемом тигля.
Чтобы оптимизировать точность анализа и гибкость методики, NETZSCH предлагает широкий ассортимент алюминиевых тиглей, подходящих для самого широкого диапазона температур, с объемом от 85 мкл до 10 мл (см. рис. 1). Большие объемы тиглей особенно хорошо подходят для определения минимальных потерь массы, поскольку позволяют использовать большую абсолютную массу образца.
Экспериментальная часть и результаты
Чтобы продемонстрировать, что с помощью NETZSCH STA можно обнаружить потери массы с шагом примерно 0,01%, алюминиевый тигель (85 мкл), заполненный 9,96 мг моногидрата оксалата кальция (CaC₂O₄-H₂O), был помещен в 10-мл Al₂O₃ стакан, который был предварительно заполнен 15,5 г Al₂O₃ шаров. Эти сферы были использованы для создания модельной системы с потерей массы всего small (рис. 2). При нагревании моногидрата оксалата кальция можно обнаружить три последовательных этапа потери массы: сначала выделяется вода (i), затем CO (ii) и, наконец, CO₂ (iii).
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 + H2O
(ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
(iii) CaCO3 → CaO2 +CO2
Теоретические потери массы на отдельных этапах можно легко рассчитать на основе стехиометрического баланса реакции. В таблице 1 приведены теоретические потери массы на каждом этапе, измеренные потери массы (определенные на основе массы образца и инертного материала) и потери массы, рассчитанные на основе массы образца.
Сравнение экспериментально определенных потерь массы с теоретически рассчитанными показало отличное соответствие при условии, что учитывается только взвешенное количество моногидрата оксалата кальция.
Таблица 1: Теоретические и измеренные потери массы на этапах разложения моногидрата оксалата кальция (CaC2O4-H2O)
| Этапы разложения | Теоретическая потеря массы | Обнаруженная потеря массы модельного образца (9,96 мг CaC2O4-H2O+ 15.5369 г шариков Al2O3 ) | Обнаруженная потеря массы по отношению к взвешенному количеству C2O4-H2O |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 + H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
Однако если принять во внимание модельную систему, то есть общую массу образца, состоящую из моногидрата оксалата кальция и сфер Al₂O₃, становится ясно, что даже минимальные потери массы в диапазоне 0,01% могут быть надежно обнаружены с помощью NETZSCH STA.
Заключение
Использование высокочистых химических веществ и материалов необходимо для получения точных и воспроизводимых результатов. Для удовлетворения этих требований к чистоте контроль качества с помощью одновременного термического анализа является незаменимым инструментом.
Обычные объемы тиглей быстро достигают своих пределов, особенно при анализе следовых примесей в количестве около 0,01 %. NETZSCH решает эту проблему благодаря широкому диапазону объемов тиглей - от 85 мкл до 10 мл. Такая гибкость позволяет пользователям оптимально адаптировать условия измерения к соответствующему объему образца и надежно обнаруживать даже самые незначительные потери массы. Это гарантирует уверенное соблюдение даже самых высоких стандартов качества. Кроме того, гибкость применения может быть дополнительно повышена благодаря широкому выбору материалов тиглей (объемы тиглей могут варьироваться).