Εισαγωγή
Η χρήση χημικών ουσιών και υλικών υψηλής καθαρότητας είναι απαραίτητη για αξιόπιστα και συνεπή αποτελέσματα. Σε πολυάριθμες ερευνητικές και βιομηχανικές εφαρμογές, όπως η ανάλυση πολυμερών, η φαρμακευτική βιομηχανία ή η επιστήμη των υλικών, η ακριβής ανίχνευση ακόμη και των μικρότερων απωλειών μάζας είναι κρίσιμης σημασίας. Για να πληρούνται ακόμη και οι υψηλότερες απαιτήσεις καθαρότητας, ο ακριβής ποιοτικός έλεγχος είναι το κλειδί - και σε αυτό ακριβώς το σημείο μπαίνει στο παιχνίδι η θερμοβαρυμετρία ή η ταυτόχρονη θερμική ανάλυση. Η θερμοβαρυμετρία (TGA) είναι μια ακριβής και ευαίσθητη αναλυτική μέθοδος που χρησιμοποιείται, για παράδειγμα, για τον προσδιορισμό της σύνθεσης. Συνήθως, για μια πρότυπη μέτρηση χρησιμοποιείται μάζα δείγματος 20 έως 30 mg.
Για την ανίχνευση των μικρότερων ιχνών μιας ουσίας μπορεί να χρησιμοποιηθεί η λειτουργία Residuum Value, η οποία είναι ενσωματωμένη στο λογισμικό NETZSCH Proteus® (βλ. αντίστοιχο σημείωμα εφαρμογής AN 182). Ωστόσο, η μέθοδος αυτή δεν παρέχει πειστικά αποτελέσματα ως προς το αν το δείγμα παρουσιάζει πολλαπλά στάδια απώλειας μάζας.
Μια εναλλακτική προσέγγιση είναι η χρήση της μεγαλύτερης δυνατής μάζας δείγματος στην αρχή της μέτρησης, προκειμένου να αυξηθεί η απόλυτη απώλεια μάζας. Κατά τη χρήση τυποποιημένων χωνευτηρίων (85 μl) για τον προσδιορισμό των απωλειών μάζας small της τάξης του 0,01%, αντιμετωπίζει κανείς γρήγορα περιορισμούς λόγω του μικρού όγκου του χωνευτηρίου.
Για τη βελτιστοποίηση της αναλυτικής ακρίβειας και της μεθοδολογικής ευελιξίας, το NETZSCH προσφέρει μια ευρεία γκάμα χωνευτηρίων αλουμίνας κατάλληλων για το ευρύτερο δυνατό εύρος θερμοκρασιών, με ποικίλους όγκους από 85 μl έως 10 ml (βλ. εικόνα 1). Οι μεγαλύτεροι όγκοι χωνευτηρίων είναι ιδιαίτερα κατάλληλοι για την ανίχνευση ελάχιστων απωλειών μάζας, καθώς επιτρέπουν μεγαλύτερη απόλυτη μάζα δείγματος.
Πειραματικό τμήμα & αποτελέσματα
Για να αποδειχθεί ότι μπορούν να ανιχνευθούν βήματα απώλειας μάζας περίπου 0,01% με τη χρήση του NETZSCH STA, ένα χωνευτήρι αλουμίνας (85 μl) γεμάτο με 9,96 mg μονοϋδρικού οξαλικού ασβεστίου (CaC₂O₄-H₂O) τοποθετήθηκε σε ένα ποτήρι ζέσεως των 10 ml Al₂O₃ που είχε προηγουμένως γεμίσει με 15,5 g σφαιρών Al₂O₃. Αυτές οι σφαίρες χρησιμοποιήθηκαν για τη δημιουργία ενός πρότυπου συστήματος με απώλεια μάζας μόνο small (σχήμα 2). Κατά τη θέρμανση του μονοϋδρικού οξαλικού ασβεστίου, μπορούν να ανιχνευθούν τρία διαδοχικά στάδια απώλειας μάζας: πρώτα, η απελευθέρωση νερού (i), ακολουθούμενη από την απελευθέρωση CO (ii) και τέλος CO₂ (iii).
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O
(ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
(iii) CaCO3 → CaO2 +CO2
Οι θεωρητικές απώλειες μάζας των επιμέρους σταδίων μπορούν εύκολα να υπολογιστούν με βάση το στοιχειομετρικό ισοζύγιο της αντίδρασης. Ο Πίνακας 1 συνοψίζει τις θεωρητικές απώλειες μάζας κατά τη διάρκεια κάθε βήματος, τις μετρούμενες απώλειες μάζας (που προσδιορίζονται με βάση τη μάζα του δείγματος και του αδρανούς υλικού) και τις απώλειες μάζας που υπολογίζονται με βάση τη μάζα του δείγματος.
Η σύγκριση των πειραματικά προσδιορισμένων απωλειών μάζας με τα θεωρητικά υπολογισμένα στάδια δείχνει εξαιρετική συμφωνία, υπό την προϋπόθεση ότι λαμβάνεται υπόψη μόνο η ζυγισμένη ποσότητα μονοϋδρικού οξαλικού ασβεστίου.
Πίνακας 1: Θεωρητική και μετρούμενη απώλεια μάζας των σταδίων διάσπασης του μονοϋδρικού οξαλικού ασβεστίου (CaC2O4-H2O)
| Στάδια αποσύνθεσης | Θεωρητική απώλεια μάζας | Ανιχνευθείσα απώλεια μάζας του πρότυπου δείγματος (9,96 mg CaC2O4-H2O+ 15.5369 g μπάλες Al2O3 ) | Ανιχνευθείσα απώλεια μάζας σε σχέση με τη ζυγισμένη ποσότητα C2O4-H2O |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
Ωστόσο, όταν λαμβάνεται υπόψη το πρότυπο σύστημα - δηλαδή η συνολική μάζα του δείγματος που αποτελείται από μονοϋδρικό οξαλικό ασβέστιο και σφαιρίδια Al₂O₃ - γίνεται σαφές ότι ακόμη και ελάχιστες απώλειες μάζας της τάξης του 0,01% μπορούν να ανιχνευθούν αξιόπιστα με τη χρήση του NETZSCH STA.
Συμπέρασμα
Η χρήση χημικών ουσιών και υλικών υψηλής καθαρότητας είναι απαραίτητη για ακριβή και αναπαραγώγιμα αποτελέσματα. Για την ικανοποίηση αυτών των απαιτήσεων καθαρότητας, ο ποιοτικός έλεγχος μέσω ταυτόχρονης θερμικής ανάλυσης είναι ένα απαραίτητο εργαλείο.
Οι συμβατικοί όγκοι χωνευτηρίων φτάνουν γρήγορα στα όριά τους, ειδικά όταν αναλύονται ίχνη προσμίξεων της τάξης του 0,01%. NETZSCH αντιμετωπίζει αυτή την πρόκληση με ένα ευρύ φάσμα όγκων χωνευτηρίων - από 85 μl έως 10 ml. Αυτή η ευελιξία επιτρέπει στους χρήστες να προσαρμόζουν βέλτιστα τις συνθήκες μέτρησης στο εκάστοτε μέγεθος δείγματος και να ανιχνεύουν αξιόπιστα ακόμη και τις μικρότερες απώλειες μάζας. Έτσι διασφαλίζεται ότι ακόμη και τα υψηλότερα πρότυπα ποιότητας μπορούν να πληρούνται με σιγουριά. Εκτός αυτού, η ευελιξία της εφαρμογής μπορεί να ενισχυθεί περαιτέρω με μια ευρεία γκάμα υλικών χωνευτηρίου (οι όγκοι χωνευτηρίου ενδέχεται να διαφέρουν).