Bevezetés
A megbízható és konzisztens eredményekhez elengedhetetlen a nagy tisztaságú vegyszerek és anyagok használata. Számos kutatási és ipari alkalmazásban, például a polimeranalízisben, a gyógyszeriparban vagy az anyagtudományban a legkisebb tömegveszteségek pontos kimutatása is kritikus fontosságú. A legmagasabb tisztasági követelmények teljesítéséhez is kulcsfontosságú a pontos minőségellenőrzés - és pontosan itt jön a képbe a termogravimetria vagy a szimultán termikus analízis. A termogravimetria (TGA) egy pontos és érzékeny analitikai módszer, amelyet például az összetétel meghatározására használnak. A standard méréshez általában 20-30 mg mintatömeget használnak.
Az anyag legkisebb nyomainak kimutatására a NETZSCH Proteus® szoftverbe integrált Residuum Value funkció használható (lásd a megfelelő AN 182 alkalmazási megjegyzést). Ez a módszer azonban nem szolgáltat meggyőző eredményeket arra vonatkozóan, hogy a minta többszörös tömegveszteséget mutat-e.
Egy alternatív megközelítés a lehető legnagyobb mintatömeg használata a mérés elején, hogy növeljük az abszolút tömegveszteséget. A szabványos tégelyek (85 μl) használata esetén a small 0,01% körüli tömegveszteség meghatározásához gyorsan korlátokba ütközünk a kis tégelytérfogat miatt.
Az analitikai pontosság és a módszertani rugalmasság optimalizálása érdekében a NETZSCH a lehető legszélesebb hőmérséklet-tartományban használható alumínium-oxid tégelyek széles választékát kínálja, 85 μl-től 10 ml-ig terjedő térfogattal (lásd az 1. ábrát). A nagyobb tégelytérfogatok különösen alkalmasak a minimális tömegveszteségek kimutatására, mivel nagyobb abszolút mintatömeget tesznek lehetővé.
Kísérleti szakasz és eredmények
Annak bizonyítására, hogy a NETZSCH STA segítségével körülbelül 0,01%-os tömegveszteséget lehet kimutatni, egy 9,96 mg kalcium-oxalát-monohidráttal (CaC₂O₄-H₂O) töltött timföldtégelyt (85 μl) helyeztek egy 10 ml-es Al₂O₃ főzőpohárba, amelyet előzőleg 15,5 g Al₂O₃ gömbökkel töltöttek meg. Ezeket a gömböket egy olyan modellrendszer felállításához használtuk, amelyben csak small tömegveszteség volt (2. ábra). A kalcium-oxalát-monohidrát melegítésekor három egymást követő tömegvesztési lépés mutatható ki: először víz (i), majd CO (ii) és végül CO₂ (iii) felszabadulása.
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O
(ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
(iii) CaCO3 → CaO2 +CO2
Az egyes lépések elméleti tömegveszteségei a reakció sztöchiometriai egyensúlya alapján könnyen kiszámíthatók. Az 1. táblázat összefoglalja az egyes lépések során fellépő elméleti tömegveszteségeket, a mért (a minta és az inert anyag tömege alapján meghatározott), valamint a minta tömege alapján számított tömegveszteségeket.
A kísérletileg meghatározott tömegveszteségek és az elméletileg kiszámított lépések összehasonlítása kiváló egyezést mutat, feltéve, hogy csak a kalcium-oxalát-monohidrát lemért mennyiségét vettük figyelembe.
Táblázat: A kalcium-oxalát-monohidrát (CaC2O4-H2O) bomlási lépéseinek elméleti és mért tömegveszteségei
| Bomlási lépések | Elméleti tömegveszteség | A modellminta kimutatott tömegvesztesége (9,96 mg CaC2O4-H2O+ 9,96 mg CaC2O4-H2O + 15.5369 g Al2O3 golyók) | A C2O4-H2Omegmért mennyiségéhez viszonyított észlelt tömegveszteség |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
Ha azonban a modellrendszert - azaz a kalcium-oxalát-monohidrátból és Al₂O₃-gömbökből álló teljes mintatömeget - figyelembe vesszük, világossá válik, hogy a NETZSCH STA segítségével még a 0,01%-os tartományba eső minimális tömegveszteség is megbízhatóan kimutatható.
Következtetés
A pontos és reprodukálható eredményekhez elengedhetetlen a nagy tisztaságú vegyszerek és anyagok használata. E tisztasági követelmények teljesítéséhez nélkülözhetetlen eszköz a minőségellenőrzés az egyidejű termikus analízis segítségével.
A hagyományos tégelytérfogatok gyorsan elérik határaikat, különösen a 0,01% körüli nyomnyi szennyeződések elemzésekor. A NETZSCH a tégelytérfogatok széles skálájával - 85 μl-től 10 ml-ig - válaszol erre a kihívásra. Ez a rugalmasság lehetővé teszi a felhasználók számára, hogy a mérési körülményeket optimálisan az adott mintamérethez igazítsák, és még a legkisebb tömegveszteségeket is megbízhatóan kimutassák. Ez biztosítja, hogy még a legmagasabb minőségi előírások is biztonsággal teljesíthetők. Emellett az alkalmazás rugalmasságát tovább fokozhatja a tégelyek anyagainak széles választéka (a tégelyek térfogata változhat).