Въведение
Използването на химикали и материали с висока степен на чистота е от съществено значение за постигането на надеждни и постоянни резултати. В многобройни изследователски и промишлени приложения, като например анализ на полимери, фармацевтична промишленост или материалознание, прецизното откриване дори на най-малките масови загуби е от решаващо значение. За да се спазят дори най-високите изисквания за чистота, точният контрол на качеството е от ключово значение - и точно тук влиза в действие термогравиметрията или едновременният термичен анализ. Термогравиметрията (TGA) е прецизен и чувствителен аналитичен метод, който се използва например за определяне на състава. Обикновено за стандартно измерване се използва проба с маса от 20 до 30 mg.
За откриване на най-малките следи от дадено вещество може да се използва функцията Residuum Value (остатъчна стойност), която е интегрирана в софтуера NETZSCH Proteus® (вж. съответната бележка за приложение AN 182). Този метод обаче не дава убедителни резултати за това дали пробата показва множество стъпки на загуба на маса.
Алтернативен подход е да се използва възможно най-голямата маса на пробата в началото на измерването, за да се увеличи абсолютната загуба на маса. Когато се използват стандартни тигли (85 μl) за определяне на small масовите загуби от около 0,01 %, бързо се стига до ограничения поради малкия обем на тигела.
За да се оптимизира аналитичната точност и методологичната гъвкавост, NETZSCH предлага широка гама тигли от алуминиев оксид, подходящи за възможно най-широк температурен диапазон, с различни обеми от 85 μl до 10 ml (вж. фигура 1). По-големите обеми на тигелите са особено подходящи за откриване на минимални масови загуби, тъй като позволяват по-голяма абсолютна маса на пробата.
Експериментален раздел и резултати
За да се демонстрира, че стъпките на загуба на маса от приблизително 0,01 % могат да бъдат открити с помощта на NETZSCH STA, тигел от алуминиев оксид (85 μl), напълнен с 9,96 mg калциев оксалат монохидрат (CaC₂O₄-H₂O), е поставен в 10-милилитрова Al₂O₃ чаша, която преди това е била напълнена с 15,5 g Al₂O₃ сфери. Тези сфери бяха използвани за създаване на моделна система само със загуба на маса small (фигура 2). При нагряване на калциев оксалат монохидрат могат да се открият три последователни стъпки на загуба на маса: първо, освобождаване на вода (i), последвано от освобождаване на CO (ii) и накрая на CO₂ (iii).
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O
(ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
(iii) CaCO3 → CaO2 +CO2
Теоретичните масови загуби на отделните етапи могат лесно да се изчислят въз основа на стехиометричния баланс на реакцията. В таблица 1 са обобщени теоретичните масови загуби по време на всяка стъпка, измерените масови загуби (определени въз основа на масата на пробата и инертния материал) и масовите загуби, изчислени въз основа на масата на пробата.
Сравнението на експериментално определените масови загуби с теоретично изчислените стъпки показва отлично съвпадение, при условие че се взема предвид само претегленото количество калциев оксалат монохидрат.
Таблица 1: Теоретична и измерена загуба на маса при етапите на разлагане на калциев оксалат монохидрат (CaC2O4-H2O)
| Етапи на разлагане | Теоретична загуба на маса | Установена загуба на маса на моделен образец (9,96 mg CaC2O4-H2O+ 15.5369 g Al2O3 топчета) | Установена загуба на маса спрямо претегленото количество C2O4-H2O |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
Въпреки това, когато се вземе предвид моделната система - т.е. общата маса на пробата, състояща се от калциев оксалат монохидрат и Al₂O₃ сфери - става ясно, че дори минимални загуби на маса в диапазона от 0,01 % могат да бъдат надеждно открити с помощта на NETZSCH STA.
Заключение
Използването на химикали и материали с висока чистота е от съществено значение за прецизните и възпроизводими резултати. За да се отговори на тези изисквания за чистота, контролът на качеството чрез едновременен термичен анализ е незаменим инструмент.
Конвенционалните обеми на тигелите бързо достигат своите граници, особено когато се анализират следи от примеси с концентрация около 0,01%. NETZSCH отговаря на това предизвикателство с широк диапазон от обеми на тигелите - от 85 μl до 10 ml. Тази гъвкавост позволява на потребителите оптимално да адаптират условията на измерване към съответния размер на пробата и надеждно да откриват дори най-малките масови загуби. Това гарантира, че дори най-високите стандарти за качество могат да бъдат изпълнени с увереност. Освен това гъвкавостта на приложението може да бъде допълнително увеличена чрез широка гама от тигелни материали (обемите на тигелите могат да варират).