Introduzione
L'uso di sostanze chimiche e materiali di elevata purezza è essenziale per ottenere risultati affidabili e coerenti. In numerose applicazioni industriali e di ricerca, come l'analisi dei polimeri, l'industria farmaceutica o la scienza dei materiali, il rilevamento preciso anche delle più piccole perdite di massa è di importanza critica. Per soddisfare anche i requisiti di purezza più elevati, è fondamentale un controllo di qualità accurato, ed è proprio qui che entra in gioco la termogravimetria o l'analisi termica simultanea. La termogravimetria (TGA) è un metodo analitico preciso e sensibile che viene utilizzato, ad esempio, per determinare la composizione. In genere, per una misurazione standard si utilizza una massa di campione compresa tra 20 e 30 mg.
Per rilevare le tracce più piccole di una sostanza, è possibile utilizzare la funzione Residuum Value, integrata nel software NETZSCH Proteus® (vedere la nota applicativa AN 182). Tuttavia, questo metodo non fornisce risultati conclusivi sul fatto che il campione presenti più fasi di perdita di massa.
Un approccio alternativo consiste nell'utilizzare la massa più alta possibile del campione all'inizio della misurazione, per aumentare la perdita di massa assoluta. Quando si utilizzano crogioli standard (85 μl) per determinare small perdite di massa intorno allo 0,01%, si incontrano rapidamente limitazioni dovute al basso volume del crogiolo.
Per ottimizzare l'accuratezza analitica e la flessibilità metodologica, NETZSCH offre un'ampia gamma di crogioli in allumina adatti al più ampio intervallo di temperatura possibile, con volumi variabili da 85 μl a 10 ml (vedere figura 1). I volumi più grandi dei crogioli sono particolarmente adatti per rilevare perdite di massa minime, in quanto consentono di ottenere una massa assoluta del campione più elevata.
Sezione sperimentale e risultati
Per dimostrare che è possibile rilevare perdite di massa di circa lo 0,01% utilizzando lo STA NETZSCH, un crogiolo di allumina (85 μl) riempito con 9,96 mg di ossalato di calcio monoidrato (CaC₂O₄-H₂O) è stato inserito in un becher da 10 ml di Al₂O₃, precedentemente riempito con 15,5 g di sfere di Al₂O₃. Queste sfere sono state utilizzate per creare un sistema modello con solo una perdita di massa small (figura 2). Al riscaldamento dell'ossalato di calcio monoidrato, si possono rilevare tre fasi successive di perdita di massa: prima il rilascio di acqua (i), seguito dal rilascio di CO (ii) e infine di CO₂ (iii).
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O
(ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
(iii) CaCO3 → CaO2 +CO2
Le perdite di massa teoriche dei singoli passaggi possono essere facilmente calcolate sulla base dell'equilibrio stechiometrico della reazione. La Tabella 1 riassume le perdite di massa teoriche durante ogni fase, le perdite di massa misurate (determinate in base alla massa del campione e del materiale inerte) e le perdite di massa calcolate in base alla massa del campione.
Il confronto tra le perdite di massa determinate sperimentalmente e le fasi calcolate teoricamente mostra un ottimo accordo, purché si tenga conto solo della quantità pesata di ossalato di calcio monoidrato.
Tabella 1: Perdita di massa teorica e misurata delle fasi di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione dell'ossalato di calcio monoidrato (CaC2O4-H2O)
| Fasi di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione | Perdita di massa teorica | Perdita di massa rilevata del campione modello (9,96 mg di CaC2O4-H2O+ 15.5369 g di sfere di Al2O3 ) | Perdita di massa rilevata rispetto alla quantità pesata di C2O4-H2O |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
Tuttavia, se si prende in considerazione il sistema modello, ovvero la massa totale del campione costituita da ossalato di calcio monoidrato e sfere di Al₂O₃, diventa chiaro che anche perdite di massa minime dell'ordine dello 0,01% possono essere rilevate in modo affidabile utilizzando lo STA NETZSCH.
Conclusione
L'uso di sostanze chimiche e materiali di elevata purezza è essenziale per ottenere risultati precisi e riproducibili. Per soddisfare questi requisiti di purezza, il controllo di qualità attraverso l'analisi termica simultanea è uno strumento indispensabile.
I volumi dei crogioli convenzionali raggiungono rapidamente i loro limiti, soprattutto quando si analizzano impurità in tracce intorno allo 0,01%. NETZSCH affronta questa sfida con un'ampia gamma di volumi di crogioli, da 85 μl a 10 ml. Questa flessibilità consente agli utenti di adattare in modo ottimale le condizioni di misura alle dimensioni del campione e di rilevare in modo affidabile anche le più piccole perdite di massa. In questo modo è possibile soddisfare con sicurezza anche gli standard qualitativi più elevati. Inoltre, la flessibilità dell'applicazione può essere ulteriormente migliorata da un'ampia gamma di materiali per crogioli (i volumi dei crogioli possono variare).