Introduktion
Brugen af kemikalier og materialer med høj renhed er afgørende for pålidelige og ensartede resultater. I mange forsknings- og industriapplikationer, som f.eks. polymeranalyse, medicinalindustrien eller materialevidenskab, er præcis påvisning af selv de mindste massetab af afgørende betydning. For at opfylde selv de højeste renhedskrav er nøjagtig kvalitetskontrol nøglen - og det er netop her, termogravimetri eller samtidig termisk analyse kommer ind i billedet. Termogravimetri (TGA) er en præcis og følsom analysemetode, som f.eks. bruges til at bestemme sammensætningen. Typisk bruges en prøvemasse på 20 til 30 mg til en standardmåling.
For at detektere de mindste spor af et stof kan man bruge funktionen Residuum Value, som er integreret i softwaren NETZSCH Proteus® (se den tilsvarende applikationsnote AN 182). Denne metode giver dog ingen afgørende resultater med hensyn til, om prøven udviser flere massetabstrin.
En alternativ tilgang er at bruge den højest mulige prøvemasse i begyndelsen af målingen for at øge det absolutte massetab. Når man bruger standarddigler (85 μl) til at bestemme small massetab på omkring 0,01 %, støder man hurtigt på begrænsninger på grund af det lave digelvolumen.
For at optimere den analytiske nøjagtighed og den metodiske fleksibilitet tilbyder NETZSCH et bredt udvalg af aluminiumoxiddigler, der passer til det bredest mulige temperaturområde med varierende volumener fra 85 μl til 10 ml (se figur 1). Større digelvolumener er særligt velegnede til at påvise minimale massetab, da de giver mulighed for en højere absolut prøvemasse.
Eksperimentelt afsnit og resultater
For at demonstrere, at massetab på ca. 0,01 % kan registreres ved hjælp af NETZSCH STA, blev en aluminiumoxiddigel (85 μl) fyldt med 9,96 mg calciumoxalatmonohydrat (CaC₂O₄-H₂O) placeret i et 10 ml Al₂O₃-bægerglas, der tidligere var blevet fyldt med 15,5 g Al₂O₃-kugler. Disse kugler blev brugt til at opstille et modelsystem med kun et small massetab (figur 2). Ved opvarmning af calciumoxalatmonohydrat kan der registreres tre successive massetabstrin: Først frigøres vand (i), derefter frigøres CO (ii) og til sidst CO₂ (iii).
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O
(ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
(iii) CaCO3 → CaO2 +CO2
Det teoretiske massetab i de enkelte trin kan nemt beregnes ud fra reaktionens støkiometriske balance. Tabel 1 opsummerer de teoretiske massetab under hvert trin, de målte massetab (bestemt ud fra massen af prøven og det inerte materiale) og massetabene beregnet ud fra prøvemassen.
Sammenligningen af de eksperimentelt bestemte massetab med de teoretisk beregnede trin viser fremragende overensstemmelse, forudsat at der kun tages hensyn til den vejede mængde calciumoxalatmonohydrat.
Tabel 1: Teoretisk og målt massetab i nedbrydningstrinnene for calciumoxalatmonohydrat (CaC2O4-H2O)
| Nedbrydningstrin | Teoretisk massetab | Detekteret massetab af modelprøve (9,96 mg CaC2O4-H2O+ 15.5369 g Al2O3-kugler ) | Detekteret massetab i forhold til den vejede mængde C2O4-H2O |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
Men når modelsystemet - dvs. den samlede prøvemasse bestående af calciumoxalatmonohydrat og Al₂O₃-kugler - tages i betragtning, bliver det klart, at selv minimale massetab i størrelsesordenen 0,01 % kan detekteres pålideligt ved hjælp af NETZSCH STA.
Konklusion
Brugen af kemikalier og materialer med høj renhed er afgørende for præcise og reproducerbare resultater. For at opfylde disse renhedskrav er kvalitetskontrol gennem samtidig termisk analyse et uundværligt værktøj.
Konventionelle digelvolumener når hurtigt deres grænser, især når man analyserer sporurenheder på omkring 0,01 %. NETZSCH løser denne udfordring med et bredt udvalg af digelvolumener - fra 85 μl til 10 ml. Denne fleksibilitet gør det muligt for brugerne at tilpasse deres målebetingelser optimalt til den respektive prøvestørrelse og pålideligt registrere selv de mindste massetab. Dette sikrer, at selv de højeste kvalitetsstandarder kan opfyldes med tillid. Derudover kan fleksibiliteten i anvendelsen forbedres yderligere ved hjælp af et bredt udvalg af digelmaterialer (digelvolumen kan variere).