Pendahuluan
Penggunaan bahan kimia dan bahan dengan kemurnian tinggi sangat penting untuk hasil yang andal dan konsisten. Dalam berbagai penelitian dan aplikasi industri, seperti analisis polimer, industri farmasi, atau ilmu material, deteksi yang tepat bahkan untuk kehilangan massa yang terkecil sekalipun merupakan hal yang sangat penting. Untuk memenuhi persyaratan kemurnian tertinggi sekalipun, kontrol kualitas yang akurat adalah kuncinya - dan di sinilah termogravimetri atau analisis termal simultan berperan. Termogravimetri (TGA) adalah metode analisis yang tepat dan sensitif yang digunakan, misalnya, untuk menentukan komposisi. Biasanya, massa sampel 20 hingga 30 mg digunakan untuk pengukuran standar.
Untuk mendeteksi jejak terkecil dari suatu zat, fungsi Nilai Residu, yang diintegrasikan ke dalam perangkat lunak NETZSCH Proteus® , dapat digunakan (lihat catatan aplikasi terkait AN 182). Namun, metode ini tidak memberikan hasil yang konklusif mengenai apakah sampel menunjukkan beberapa langkah kehilangan massa.
Pendekatan alternatif adalah dengan menggunakan massa sampel setinggi mungkin pada awal pengukuran untuk meningkatkan kehilangan massa absolut. Ketika menggunakan krusibel standar (85 μl) untuk menentukan small kehilangan massa sekitar 0,01%, seseorang dengan cepat menemukan keterbatasan karena volume wadah yang rendah.
Untuk mengoptimalkan akurasi analitik dan fleksibilitas metodologis, NETZSCH menawarkan berbagai macam krusibel alumina yang cocok untuk rentang suhu seluas mungkin, dengan volume yang bervariasi dari 85 μl hingga 10 ml (lihat gambar 1). Volume wadah yang lebih besar sangat cocok untuk mendeteksi kehilangan massa minimal, karena memungkinkan massa sampel absolut yang lebih tinggi.
Bagian Eksperimental & Hasil
Untuk menunjukkan bahwa langkah kehilangan massa sekitar 0,01% dapat dideteksi dengan menggunakan NETZSCH STA, wadah alumina (85 μl) diisi dengan 9,96 mg kalsium oksalat monohidrat (CaC₂O₄-H₂O) ditempatkan ke dalam gelas kimia Al₂O₃ 10 ml yang sebelumnya telah diisi dengan 15,5 g bola Al₂O₃. Bola-bola tersebut digunakan untuk membuat sistem model dengan hanya kehilangan massa small (gambar 2). Setelah memanaskan kalsium oksalat monohidrat, tiga langkah kehilangan massa berturut-turut dapat dideteksi: pertama, pelepasan air (i), diikuti oleh pelepasan CO (ii), dan akhirnya CO₂ (iii).
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O
(ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
(iii) CaCO3 → CaO2 +CO2
Kehilangan massa teoritis dari setiap langkah dapat dengan mudah dihitung berdasarkan keseimbangan stoikiometri reaksi. Tabel 1 merangkum kehilangan massa teoretis selama setiap langkah, kehilangan massa terukur (ditentukan berdasarkan massa sampel dan bahan inert), dan kehilangan massa yang dihitung berdasarkan massa sampel.
Perbandingan kehilangan massa yang ditentukan secara eksperimental dengan langkah-langkah yang dihitung secara teoritis menunjukkan kesesuaian yang sangat baik, asalkan hanya jumlah kalsium oksalat monohidrat yang ditimbang yang diperhitungkan.
Tabel 1: Kehilangan massa secara teoritis dan terukur dari langkah-langkah dekomposisi kalsium oksalat monohidrat (CaC2O4-H2O)
| Langkah-langkah Dekomposisi | Kehilangan Massa Teoritis | Kehilangan Massa Sampel Model yang Terdeteksi (9,96 mg CaC2O4-H2O+ 15.5369 g bola Al2O3 ) | Kehilangan Massa yang Terdeteksi relatif terhadap jumlah C2O4-H2Oyang ditimbang |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
Namun, ketika sistem model - yaitu, total massa sampel yang terdiri dari kalsium oksalat monohidrat dan bola Al₂O₃ - dipertimbangkan, menjadi jelas bahwa bahkan kehilangan massa minimal dalam kisaran 0,01% dapat dideteksi dengan andal menggunakan NETZSCH STA.
Kesimpulan
Penggunaan bahan kimia dan bahan dengan kemurnian tinggi sangat penting untuk hasil yang tepat dan dapat direproduksi. Untuk memenuhi persyaratan kemurnian ini, kontrol kualitas melalui analisis termal simultan adalah alat yang sangat diperlukan.
Volume wadah konvensional dengan cepat mencapai batasnya, terutama saat menganalisis jejak pengotor sekitar 0,01%. NETZSCH menjawab tantangan ini dengan berbagai volume wadah - dari 85 μl hingga 10 ml. Fleksibilitas ini memungkinkan pengguna untuk menyesuaikan kondisi pengukuran mereka secara optimal dengan ukuran sampel masing-masing dan secara andal mendeteksi kehilangan massa terkecil sekalipun. Hal ini memastikan bahwa standar kualitas tertinggi pun dapat dipenuhi dengan yakin. Selain itu, fleksibilitas aplikasi dapat ditingkatkan lebih lanjut dengan berbagai macam bahan wadah (volume wadah dapat bervariasi).