Introducere
Utilizarea de substanțe chimice și materiale de înaltă puritate este esențială pentru obținerea unor rezultate fiabile și consecvente. În numeroase aplicații de cercetare și industriale, cum ar fi analiza polimerilor, industria farmaceutică sau știința materialelor, detectarea precisă chiar și a celor mai mici pierderi de masă este de o importanță critică. Pentru a îndeplini chiar și cele mai înalte cerințe de puritate, controlul precis al calității este esențial - și tocmai aici intră în joc termogravimetria sau analiza termică simultană. Termogravimetria (TGA) este o metodă analitică precisă și sensibilă care este utilizată, de exemplu, pentru a determina compoziția. De obicei, pentru o măsurare standard se utilizează o masă de probă de 20 până la 30 mg.
Pentru a detecta cele mai mici urme ale unei substanțe, poate fi utilizată funcția Residuum Value, care este integrată în software-ul NETZSCH Proteus® (a se vedea nota de aplicare corespunzătoare AN 182). Cu toate acestea, această metodă nu oferă rezultate concludente pentru a stabili dacă proba prezintă mai multe etape de pierdere de masă.
O abordare alternativă este de a utiliza cea mai mare masă posibilă a probei la începutul măsurătorii pentru a crește pierderea absolută de masă. Atunci când se utilizează creuzete standard (85 μl) pentru a determina small pierderi de masă de aproximativ 0,01 %, se întâlnesc rapid limitări din cauza volumului redus al creuzetului.
Pentru a optimiza acuratețea analitică și flexibilitatea metodologică, NETZSCH oferă o gamă largă de creuzete din alumină potrivite pentru cea mai largă gamă posibilă de temperaturi, cu volume variabile de la 85 μl la 10 ml (a se vedea figura 1). Volumele mai mari ale creuzetului sunt deosebit de potrivite pentru detectarea pierderilor minime de masă, deoarece permit o masă absolută mai mare a probei.
Secțiunea experimentală și rezultate
Pentru a demonstra că pașii de pierdere de masă de aproximativ 0,01% pot fi detectați cu ajutorul STA NETZSCH, un creuzet de alumină (85 μl) umplut cu 9,96 mg de oxalat de calciu monohidrat (CaC₂O₄-H₂O) a fost introdus într-un pahar de 10 ml de Al₂O₃ care fusese umplut anterior cu 15,5 g de sfere de Al₂O₃. Sferele respective au fost utilizate pentru a configura un sistem model cu o pierdere de masă de numai small (figura 2). La încălzirea oxalatului de calciu monohidrat, pot fi detectate trei etape succesive de pierdere de masă: mai întâi, eliberarea de apă (i), urmată de eliberarea de CO (ii) și, în final, de CO₂ (iii).
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O
(ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
(iii) CaCO3 → CaO2 +CO2
Pierderile de masă teoretice ale fiecărei etape pot fi calculate cu ușurință pe baza echilibrului stoechiometric al reacției. Tabelul 1 rezumă pierderile de masă teoretice în timpul fiecărei etape, pierderile de masă măsurate (determinate pe baza masei probei și a materialului inert) și pierderile de masă calculate pe baza masei probei.
Compararea pierderilor de masă determinate experimental cu etapele calculate teoretic arată o concordanță excelentă, cu condiția să se ia în considerare numai cantitatea cântărită de oxalat de calciu monohidrat.
Tabelul 1: Pierderea de masă teoretică și măsurată a etapelor de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere a oxalatului de calciu monohidrat (CaC2O4-H2O)
| Etape de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere | Pierdere de masă teoretică | Pierderea de masă detectată a eșantionului model (9,96 mg CaC2O4-H2O+ 15.5369 g bile de Al2O3 ) | Pierderea de masă detectată în raport cu cantitatea cântărită de C2O4-H2O |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
Cu toate acestea, atunci când se ia în considerare sistemul model, și anume masa totală a probei constând din oxalat de calciu monohidrat și sfere de Al₂O₃, devine clar că chiar și pierderile minime de masă în intervalul de 0,01% pot fi detectate în mod fiabil utilizând STA NETZSCH.
Concluzie
Utilizarea de substanțe chimice și materiale de înaltă puritate este esențială pentru obținerea unor rezultate precise și reproductibile. Pentru a îndeplini aceste cerințe de puritate, controlul calității prin analiza termică simultană este un instrument indispensabil.
Volumele convenționale ale creuzetului își ating rapid limitele, în special atunci când se analizează urme de impurități de aproximativ 0,01%. NETZSCH abordează această provocare cu o gamă largă de volume ale creuzetului - de la 85 μl la 10 ml. Această flexibilitate permite utilizatorilor să își adapteze în mod optim condițiile de măsurare la dimensiunea probei respective și să detecteze în mod fiabil chiar și cele mai mici pierderi de masă. Acest lucru asigură faptul că chiar și cele mai înalte standarde de calitate pot fi îndeplinite cu încredere. Pe lângă aceasta, flexibilitatea aplicației poate fi îmbunătățită și mai mult printr-o gamă largă de materiale pentru creuzete (volumele creuzetelor pot varia).