Introdução
O uso de produtos químicos e materiais de alta pureza é essencial para obter resultados confiáveis e consistentes. Em várias aplicações industriais e de pesquisa, como análise de polímeros, indústria farmacêutica ou ciência dos materiais, a detecção precisa até mesmo das menores perdas de massa é de importância fundamental. Para atender até mesmo aos mais altos requisitos de pureza, o controle de qualidade preciso é fundamental, e é exatamente nesse ponto que a termogravimetria ou a análise térmica simultânea entra em ação. A termogravimetria (TGA) é um método analítico preciso e sensível que é usado, por exemplo, para determinar a composição. Normalmente, uma massa de amostra de 20 a 30 mg é usada para uma medição padrão.
Para detectar os menores traços de uma substância, a função Residuum Value, integrada ao software NETZSCH Proteus® , pode ser usada (consulte a nota de aplicação AN 182 correspondente). No entanto, esse método não fornece nenhum resultado conclusivo sobre se a amostra apresenta várias etapas de perda de massa.
Uma abordagem alternativa é usar a maior massa de amostra possível no início da medição para aumentar a perda de massa absoluta. small Ao usar cadinhos padrão (85 μl) para determinar perdas de massa de cerca de 0,01%, rapidamente se encontram limitações devido ao baixo volume do cadinho.
Para otimizar a precisão analítica e a flexibilidade metodológica, a NETZSCH oferece uma ampla variedade de cadinhos de alumina adequados para a mais ampla faixa de temperatura possível, com volumes variados de 85 μl a 10 ml (consulte a figura 1). Volumes maiores de cadinhos são particularmente adequados para a detecção de perdas mínimas de massa, pois permitem uma maior massa absoluta de amostra.
Seção experimental e resultados
Para demonstrar que etapas de perda de massa de aproximadamente 0,01% podem ser detectadas com o uso do NETZSCH STA, um cadinho de alumina (85 μl) preenchido com 9,96 mg de oxalato de cálcio monohidratado (CaC₂O₄-H₂O) foi colocado em um béquer de 10 ml de Al₂O₃ que havia sido previamente preenchido com 15,5 g de esferas de Al₂O₃. Essas esferas foram usadas para configurar um sistema modelo com apenas uma perda de massa de small (figura 2). Após o aquecimento do oxalato de cálcio monohidratado, três etapas sucessivas de perda de massa podem ser detectadas: primeiro, a liberação de água (i), seguida pela liberação de CO (ii) e, por fim, CO₂ (iii).
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 + H2O
(ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
(iii) CaCO3 → CaO2 +CO2
As perdas de massa teóricas das etapas individuais podem ser facilmente calculadas com base no equilíbrio estequiométrico da reação. A Tabela 1 resume as perdas de massa teóricas durante cada etapa, as perdas de massa medidas (determinadas com base na massa da amostra e do material inerte) e as perdas de massa calculadas com base na massa da amostra.
A comparação das perdas de massa determinadas experimentalmente com as etapas calculadas teoricamente mostra excelente concordância, desde que apenas a quantidade pesada de oxalato de cálcio monohidratado seja levada em conta.
Tabela 1: Perda de massa teórica e medida das etapas de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição do oxalato de cálcio monoidratado (CaC2O4-H2O)
| Etapas de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição | Perda de massa teórica | Perda de massa detectada da amostra modelo (9,96 mg de CaC2O4-H2O+ 15.5369 g de bolas de Al2O3 ) | Perda de massa detectada em relação à quantidade pesada de C2O4-H2O |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 + H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
No entanto, quando o sistema modelo - ou seja, a massa total da amostra que consiste em oxalato de cálcio monohidratado e esferas de Al₂O₃ - é levado em consideração, fica claro que até mesmo perdas mínimas de massa na faixa de 0,01% podem ser detectadas de forma confiável usando o NETZSCH STA.
Conclusão
O uso de produtos químicos e materiais de alta pureza é essencial para obter resultados precisos e reproduzíveis. Para atender a esses requisitos de pureza, o controle de qualidade por meio da análise térmica simultânea é uma ferramenta indispensável.
Os volumes convencionais de cadinhos atingem rapidamente seus limites, especialmente ao analisar traços de impurezas de cerca de 0,01%. O NETZSCH enfrenta esse desafio com uma ampla variedade de volumes de cadinhos - de 85 μl a 10 ml. Essa flexibilidade permite que os usuários adaptem de forma ideal suas condições de medição ao respectivo tamanho da amostra e detectem de forma confiável até mesmo as menores perdas de massa. Isso garante que até mesmo os mais altos padrões de qualidade possam ser atendidos com confiança. Além disso, a flexibilidade da aplicação pode ser aprimorada ainda mais por uma ampla variedade de materiais de cadinho (os volumes do cadinho podem variar).