はじめに
高純度の化学物質や材料を使用することは、信頼性の高い一貫した結果を得るために不可欠です。ポリマー分析、製薬産業、材料科学など、多くの研究・産業アプリケーションでは、わずかな質量損失を正確に検出することが非常に重要です。最高純度の要求を満たすためには、正確な品質管理が重要であり、まさに熱重量測定や同時熱分析が活躍する場です。熱重量測定（TGA）は精密で高感度な分析方法で、例えば組成の測定に使用されます。一般的な測定では、20～30mgの試料を使用します。
ごく微量の物質を検出するには、NETZSCH Proteus® ソフトウェアに統合されている Residuum Value 機能を使用します（対応するアプリケーションノート AN 182 を参照）。しかし、この方法では、試料が複数の質量損失ステップを示すかどうかに関する決定的な結果は得られません。
別の方法としては、絶対質量損失を大きくするために、測定開始時に可能な限り大きな試料質量を使用する方法があります。small 、約0.01%の質量損失を測定するために標準的なるつぼ（85μl）を使用する場合、るつぼの容積が小さいため、すぐに限界が生じます。
分析精度と方法論の柔軟性を最適化するために、NETZSCH は、85 μl から 10 ml までのさまざまな容積を持つ、可能な限り広い温度範囲に適した幅広いアルミナるつぼを提供しています（図 1 を参照）。容積の大きいるつぼは、試料の絶対質量を大きくできるため、最小限の質量損失を検出するのに特に適しています。
実験セクションと結果
NETZSCH STAを用いて約0.01%の質量損失ステップを検出できることを実証するために、9.96 mgのシュウ酸カルシウム一水和物（CaC₂O₄-H₂O）を充填したアルミナるつぼ（85μl）を、15.5 gのAl₂O₃球をあらかじめ充填した10 mlのAl₂O₃ビーカーに入れた。これらの球体は、small 質量損失のみのモデル系を設定するために使用された（図2）。シュウ酸カルシウム一水和物を加熱すると、まず水の放出（i）、次にCOの放出（ii）、最後にCO₂の放出（iii）という、3つの連続した質量損失ステップが検出される。
(i)CaC2O4-H2O→CaC2O4+H2O
(ii)CaC2O4→CaCO3+ CO
(iii)CaCO3→CaO2+CO2
個々のステップの理論的質量損失は、反応の化学量論的平衡に基づいて簡単に計算できる。表1は、各段階における理論的な質量損失、測定された質量損失（試料と不活性物質の質量に基づいて決定）、および試料の質量に基づいて計算された質量損失をまとめたものです。
実験的に決定された質量損失と理論的に計算されたステップの比較は、シュウ酸カルシウム一水和物の秤量量のみを考慮することを条件として、優れた一致を示している。
表1：シュウ酸カルシウム一水和物(CaC2O4-H2O)の分解ステップの理論的質量損失と実測質量損失
| 分解ステップ | 理論質量損失 | モデル試料の検出質量損失 (9.96 mgCaC2O4-H2O+ 5369 g Al2O3 15.5369 gAl2O3ボール) | C2O4・H2Oの秤量量に対する検出質量損失 |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→CaC2O4+H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4→CaCO3+ CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3→CaO2+CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
しかし、モデル系、すなわちシュウ酸カルシウム一水和物とAl₂O₃球からなる全試料質量を考慮すると、NETZSCH STAを用いると、0.01%の範囲の最小質量損失でも確実に検出できることが明らかになる。
結論
正確で再現性のある結果を得るためには、高純度の化学物質や材料の使用が不可欠です。このような純度要件を満たすために、同時熱分析による品質管理は不可欠なツールです。
従来のるつぼ容量では、特に0.01%程度の微量不純物を分析する場合、すぐに限界に達してしまいます。NETZSCH 、85 μlから10 mlまでの幅広いるつぼ容量でこの課題に対応します。この柔軟性により、ユーザーは測定条件をそれぞれの試料サイズに最適に適合させ、わずかな質量損失も確実に検出することができます。これにより、最高の品質基準も確実に満たすことができます。さらに、幅広い容器材料（容量が異なる場合があります）により、アプリケーションの柔軟性をさらに高めることができます。