소개
신뢰할 수 있고 일관된 결과를 얻으려면 고순도 화학물질과 재료를 사용하는 것이 필수적입니다. 폴리머 분석, 제약 산업 또는 재료 과학과 같은 수많은 연구 및 산업 응용 분야에서는 아주 작은 질량 손실도 정밀하게 감지하는 것이 매우 중요합니다. 가장 높은 순도 요건을 충족하려면 정확한 품질 관리가 핵심이며, 바로 이 부분에서 열무게 측정 또는 동시 열 분석이 중요한 역할을 합니다. 열 중량 분석(TGA)은 예를 들어 조성을 결정하는 데 사용되는 정밀하고 민감한 분석 방법입니다. 일반적으로 표준 측정에는 20~30mg의 시료 질량이 사용됩니다.
극미량의 물질을 검출하기 위해 NETZSCH Proteus® 소프트웨어에 통합된 잔류 값 기능을 사용할 수 있습니다(해당 애플리케이션 노트 AN 182 참조). 그러나 이 방법은 시료가 여러 질량 손실 단계를 보이는지 여부에 대한 결정적인 결과를 제공하지 않습니다.
다른 방법은 절대 질량 손실을 증가시키기 위해 측정 시작 시 가능한 가장 높은 시료 질량을 사용하는 것입니다. 표준 도가니(85μl)를 사용하여 약 0.01%의 질량 손실( small )을 측정할 경우, 도가니 부피가 작기 때문에 금방 한계에 부딪히게 됩니다.
분석 정확도와 방법론적 유연성을 최적화하기 위해 NETZSCH 에서는 85 μl에서 10 ml까지 다양한 부피로 가능한 가장 넓은 온도 범위에 적합한 광범위한 알루미나 도가니를 제공합니다(그림 1 참조). 도가니 부피가 클수록 절대 시료 질량이 높아지기 때문에 질량 손실을 최소화하는 데 특히 적합합니다.
실험 섹션 및 결과
NETZSCH STA를 사용하여 약 0.01%의 질량 손실 단계를 감지할 수 있음을 입증하기 위해 9.96mg의 옥살산칼슘 일수화물(CaC₂O₄-H₂O)로 채워진 알루미나 도가니(85μl)를 이전에 15.5g의 Al₂O₃ 구체로 채워진 10mℓ Al₂O₃ 비커에 넣었습니다. 이 구체를 사용하여 질량 손실이 small 정도인 모델 시스템을 설정했습니다(그림 2). 옥살산칼슘 일수화물을 가열하면 세 가지 연속적인 질량 손실 단계를 감지할 수 있습니다: 먼저 물(i)이 방출되고, 그 다음에는 CO(ii)가 방출되고, 마지막으로 CO₂(iii)가 방출됩니다.
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 + H2O
(ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
(iii) CaCO3 → CaO2 +CO2
각 단계의 이론적 질량 손실은 반응의 화학량 론적 균형에 따라 쉽게 계산할 수 있습니다. 표 1에는 각 단계의 이론적 질량 손실, 측정된 질량 손실(시료 및 불활성 물질의 질량에 따라 결정됨), 시료 질량을 기준으로 계산된 질량 손실이 요약되어 있습니다.
실험적으로 측정된 질량 손실과 이론적으로 계산된 단계를 비교하면 옥살산칼슘 일수화물의 무게만 고려할 경우 매우 잘 일치하는 것으로 나타났습니다.
표 1: 옥살산칼슘 일수화물(CaC2O4-H2O)의 분해 단계의 이론적 및 측정된 질량 손실량
| 분해 단계 | 이론적 질량 손실 | 모델 시료의 질량 손실 감지 (9.96 mg CaC2O4-H2O+) 15.5369 g Al2O3 볼) | C2O4-H2O의계량량 대비 검출된 질량 손실량 |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 + H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
그러나 모델 시스템, 즉 옥살산칼슘 일수화물과 Al₂O₃ 구체로 구성된 총 시료 질량을 고려하면 NETZSCH STA를 사용하여 0.01% 범위의 최소 질량 손실도 안정적으로 검출할 수 있다는 것이 분명해집니다.
결론
정확하고 재현 가능한 결과를 얻으려면 고순도 화학물질과 재료를 사용하는 것이 필수적입니다. 이러한 순도 요건을 충족하려면 동시 열 분석을 통한 품질 관리가 필수적입니다.
특히 0.01% 내외의 미량 불순물을 분석할 때 기존의 도가니 용량은 빠르게 한계에 도달합니다. NETZSCH 는 85 μl에서 10 ml에 이르는 광범위한 도가니 용량을 통해 이러한 문제를 해결합니다. 이러한 유연성 덕분에 사용자는 각 시료 크기에 맞게 측정 조건을 최적으로 조정하고 아주 작은 질량 손실도 안정적으로 감지할 수 있습니다. 따라서 최고 수준의 품질 표준도 자신 있게 충족할 수 있습니다. 또한 다양한 도가니 재료(도가니 부피는 다를 수 있음)를 통해 응용 분야의 유연성을 더욱 향상시킬 수 있습니다.