Johdanto
Erittäin puhtaiden kemikaalien ja materiaalien käyttö on välttämätöntä luotettavien ja yhdenmukaisten tulosten saavuttamiseksi. Lukuisissa tutkimus- ja teollisuussovelluksissa, kuten polymeerianalyysissä, lääketeollisuudessa tai materiaalitieteessä, pienimpienkin massahäviöiden tarkka havaitseminen on ratkaisevan tärkeää. Tarkka laadunvalvonta on avainasemassa korkeimpienkin puhtausvaatimusten täyttämiseksi - ja juuri tässä kohtaa termogravimetria tai samanaikainen lämpöanalyysi tulee kyseeseen. Termogravimetria (TGA) on tarkka ja herkkä analyysimenetelmä, jota käytetään esimerkiksi koostumuksen määrittämiseen. Tyypillisesti standardimittauksessa käytetään 20-30 mg:n näytemassaa.
Aineen pienimpienkin jäämien havaitsemiseksi voidaan käyttää NETZSCH Proteus® -ohjelmistoon integroitua Residuum Value -toimintoa (ks. vastaava sovellusohje AN 182). Tällä menetelmällä ei kuitenkaan saada varmoja tuloksia siitä, onko näytteessä useita massahäviöportaita.
Vaihtoehtoinen lähestymistapa on käyttää mahdollisimman suurta näytteen massaa mittauksen alussa absoluuttisen massahäviön lisäämiseksi. Kun käytetään tavallisia upokkaita (85 μl) noin 0,01 prosentin massahäviöiden määrittämiseksi small, pienestä upokkaan tilavuudesta johtuvat rajoitukset tulevat nopeasti vastaan.
Analyysitarkkuuden ja menetelmällisen joustavuuden optimoimiseksi NETZSCH tarjoaa laajan valikoiman alumiinioksidia sisältäviä upokkaita, jotka soveltuvat mahdollisimman laajalle lämpötila-alueelle ja joiden tilavuus vaihtelee 85 μl:stä 10 ml:aan (ks. kuva 1). Suuremmat upokkaiden tilavuudet soveltuvat erityisen hyvin minimaalisten massahäviöiden havaitsemiseen, koska ne mahdollistavat suuremman absoluuttisen näytemassan.
Kokeellinen osa ja tulokset
Sen osoittamiseksi, että noin 0,01 %:n massahäviö voidaan havaita NETZSCH STA:n avulla, 9,96 mg:lla kalsiumoksalaattimonohydraattia (CaC₂O₄-H₂O) täytetty alumiinioksidipisara (85 μl) asetettiin 10 ml:n Al₂O₃-lasipulloon, joka oli aiemmin täytetty 15,5 g:lla Al₂O₃-palloja. Näitä palloja käytettiin mallijärjestelmän perustamiseen, jossa oli vain small massahäviö (kuva 2). Kalsiumoksalaattimonohydraattia kuumennettaessa voidaan havaita kolme peräkkäistä massanmenetysvaihetta: ensin vapautuu vettä (i), sitten CO (ii) ja lopuksi CO₂ (iii).
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O
(ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
(iii) CaCO3 → CaO2 +CO2
Yksittäisten vaiheiden teoreettiset massahäviöt voidaan helposti laskea reaktion stoikiometrisen tasapainon perusteella. Taulukossa 1 esitetään yhteenveto kunkin vaiheen teoreettisista massahäviöistä, mitatuista massahäviöistä (jotka määritettiin näytteen ja inertin materiaalin massan perusteella) ja näytteen massan perusteella lasketuista massahäviöistä.
Kokeellisesti määritettyjen massahäviöiden ja teoreettisesti laskettujen vaiheiden vertailu osoittaa erinomaista yhdenmukaisuutta edellyttäen, että vain kalsiumoksalaattimonohydraatin punnittu määrä otetaan huomioon.
Taulukko 1: Kalsiumoksalaattimonohydraatin (CaC2O4-H2O) hajoamisvaiheiden teoreettinen ja mitattu massahäviö
| Hajoamisvaiheet | Teoreettinen massahäviö | Mallinäytteen havaittu massahäviö (9,96 mg CaC2O4-H2O + 9,96 mg CaC2O4-H2O+ 15.5369 g Al2O3-palloja ) | Havaittu massahäviö suhteessa punnittuun C2O4-H2O:n määrään |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
Kun kuitenkin otetaan huomioon mallijärjestelmä - eli näytteen kokonaismassa, joka koostuu kalsiumoksalaattimonohydraatista ja Al₂O₃-palloista - käy selväksi, että jopa minimaaliset 0,01 prosentin massahäviöt voidaan havaita luotettavasti NETZSCH STA:n avulla.
Päätelmä
Erittäin puhtaiden kemikaalien ja materiaalien käyttö on välttämätöntä tarkkojen ja toistettavien tulosten saavuttamiseksi. Näiden puhtausvaatimusten täyttämiseksi laadunvalvonta samanaikaisen lämpöanalyysin avulla on välttämätön väline.
Tavanomaiset upokkaiden tilavuudet saavuttavat nopeasti rajansa, erityisesti analysoitaessa noin 0,01 %:n epäpuhtauksia. NETZSCH vastaa tähän haasteeseen laajalla upokkaiden tilavuuksien valikoimalla - 85 μl:stä 10 ml:aan. Tämän joustavuuden ansiosta käyttäjät voivat mukauttaa mittausolosuhteet optimaalisesti kulloiseenkin näytekokoon ja havaita luotettavasti pienimmätkin massahäviöt. Näin varmistetaan, että korkeimmatkin laatuvaatimukset voidaan täyttää luotettavasti. Sovelluksen joustavuutta voidaan lisäksi parantaa entisestään laajalla valikoimalla upokkaiden materiaaleja (upokkaiden tilavuudet voivat vaihdella).