Introducción
El uso de productos químicos y materiales de gran pureza es esencial para obtener resultados fiables y coherentes. En numerosas aplicaciones industriales y de investigación, como el análisis de polímeros, la industria farmacéutica o la ciencia de materiales, la detección precisa incluso de las pérdidas de masa más pequeñas es de vital importancia. Para cumplir incluso los requisitos de pureza más exigentes, es fundamental un control de calidad preciso, y aquí es precisamente donde entra en juego la termogravimetría o el análisis térmico simultáneo. La termogravimetría (TGA) es un método analítico preciso y sensible que se utiliza, por ejemplo, para determinar la composición. Normalmente, para una medición estándar se utiliza una masa de muestra de 20 a 30 mg.
Para detectar las trazas más pequeñas de una sustancia, puede utilizarse la función Valor residual, integrada en el software NETZSCH Proteus® (véase la nota de aplicación correspondiente AN 182). Sin embargo, este método no proporciona resultados concluyentes sobre si la muestra presenta múltiples pasos de pérdida de masa.
Un enfoque alternativo consiste en utilizar la mayor masa de muestra posible al principio de la medición para aumentar la pérdida de masa absoluta. Cuando se utilizan crisoles estándar (85 μl) para determinar small pérdidas de masa de alrededor del 0,01%, se encuentran rápidamente limitaciones debidas al bajo volumen del crisol.
Para optimizar la precisión analítica y la flexibilidad metodológica, NETZSCH ofrece una amplia gama de crisoles de alúmina adecuados para el rango de temperatura más amplio posible, con volúmenes variables de 85 μl a 10 ml (véase la figura 1). Los volúmenes de crisol más grandes son especialmente adecuados para detectar pérdidas de masa mínimas, ya que permiten una mayor masa absoluta de la muestra.
Sección experimental y resultados
Para demostrar que pueden detectarse pasos de pérdida de masa de aproximadamente el 0,01 % utilizando el NETZSCH STA, se colocó un crisol de alúmina (85 μl) lleno de 9,96 mg de oxalato de calcio monohidratado (CaC₂O₄-H₂O) en un vaso de precipitados de 10 ml de Al₂O₃ que previamente se había llenado con 15,5 g de esferas de Al₂O₃. Esas esferas se utilizaron para establecer un sistema modelo con solo una pérdida de masa de small (figura 2). Al calentar oxalato cálcico monohidratado, pueden detectarse tres pasos sucesivos de pérdida de masa: primero, la liberación de agua (i), seguida de la liberación de CO (ii) y, por último, de CO₂ (iii).
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 + H2O
(ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
(iii) CaCO3 → CaO2 +CO2.
Las pérdidas de masa teóricas de los pasos individuales pueden calcularse fácilmente basándose en el equilibrio estequiométrico de la reacción. La Tabla 1 resume las pérdidas de masa teóricas durante cada paso, las pérdidas de masa medidas (determinadas en base a la masa de la muestra y el material inerte) y las pérdidas de masa calculadas en base a la masa de la muestra.
La comparación de las pérdidas de masa determinadas experimentalmente con los pasos calculados teóricamente muestra una excelente concordancia, siempre que sólo se tenga en cuenta la cantidad pesada de oxalato de calcio monohidratado.
Tabla 1: Pérdida de masa teórica y medida de las etapas de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición del oxalato de calcio monohidratado (CaC2O4-H2O)
| Etapas de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición | Pérdida de masa teórica | Pérdida de masa detectada de la muestra modelo (9,96 mg CaC2O4-H2O+ 15.5369 g de bolas de Al2O3 ) | Pérdida de masa detectada en relación con la cantidad pesada de C2O4-H2O |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 + H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
Sin embargo, cuando se tiene en cuenta el sistema modelo, es decir, la masa total de la muestra compuesta por oxalato de calcio monohidratado y esferas de Al₂O₃, queda claro que incluso pérdidas de masa mínimas del orden del 0,01% pueden detectarse de forma fiable utilizando el NETZSCH STA.
Conclusión
El uso de productos químicos y materiales de gran pureza es esencial para obtener resultados precisos y reproducibles. Para cumplir estos requisitos de pureza, el control de calidad mediante el análisis térmico simultáneo es una herramienta indispensable.
Los volúmenes de crisol convencionales alcanzan rápidamente sus límites, especialmente cuando se analizan impurezas traza de alrededor del 0,01%. NETZSCH aborda este reto con una amplia gama de volúmenes de crisol, desde 85 μl hasta 10 ml. Esta flexibilidad permite a los usuarios adaptar de forma óptima sus condiciones de medición al tamaño de muestra respectivo y detectar de forma fiable incluso las pérdidas de masa más pequeñas. Esto garantiza que incluso los estándares de calidad más exigentes puedan cumplirse con confianza. Además, la flexibilidad de la aplicación puede mejorarse aún más gracias a una amplia gama de materiales de crisol (los volúmenes de los crisoles pueden variar).