Wprowadzenie
Stosowanie chemikaliów i materiałów o wysokiej czystości ma zasadnicze znaczenie dla uzyskania wiarygodnych i spójnych wyników. W wielu zastosowaniach badawczych i przemysłowych, takich jak analiza polimerów, przemysł farmaceutyczny czy materiałoznawstwo, precyzyjne wykrywanie nawet najmniejszych ubytków masy ma kluczowe znaczenie. Aby spełnić nawet najwyższe wymagania dotyczące czystości, kluczowa jest dokładna kontrola jakości - i właśnie w tym miejscu do gry wkracza termograwimetria lub jednoczesna analiza termiczna. Termograwimetria (TGA) to precyzyjna i czuła metoda analityczna, stosowana na przykład do określania składu. Zazwyczaj do standardowego pomiaru używana jest próbka o masie od 20 do 30 mg.
Aby wykryć najmniejsze ślady substancji, można użyć funkcji Residuum Value, która jest zintegrowana z oprogramowaniem NETZSCH Proteus® (patrz odpowiednia nota aplikacyjna AN 182). Metoda ta nie zapewnia jednak żadnych rozstrzygających wyników co do tego, czy próbka wykazuje wiele etapów utraty masy.
Alternatywnym podejściem jest użycie najwyższej możliwej masy próbki na początku pomiaru w celu zwiększenia bezwzględnej utraty masy. Podczas korzystania ze standardowych tygli (85 μl) w celu określenia strat masy small wynoszących około 0,01%, szybko napotyka się ograniczenia ze względu na małą objętość tygla.
Aby zoptymalizować dokładność analityczną i elastyczność metodologiczną, NETZSCH oferuje szeroką gamę tygli z tlenku glinu odpowiednich dla najszerszego możliwego zakresu temperatur, o różnych objętościach od 85 μl do 10 ml (patrz rysunek 1). Większe objętości tygli są szczególnie odpowiednie do wykrywania minimalnych strat masy, ponieważ pozwalają na uzyskanie większej bezwzględnej masy próbki.
Część eksperymentalna i wyniki
Aby zademonstrować, że za pomocą NETZSCH STA można wykryć etapy utraty masy wynoszące około 0,01%, tygiel z tlenku glinu (85 μl) wypełniony 9,96 mg monohydratu szczawianu wapnia (CaC₂O₄-H₂O) umieszczono w zlewce o pojemności 10 ml z Al₂O₃, którą wcześniej wypełniono 15,5 g kulek Al₂O₃. Kule te zostały wykorzystane do stworzenia modelowego układu z utratą masy na poziomie small (rysunek 2). Po podgrzaniu monohydratu szczawianu wapnia można wykryć trzy kolejne etapy utraty masy: najpierw uwolnienie wody (i), następnie uwolnienie CO (ii), a na końcu CO₂ (iii).
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O
(ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
(iii) CaCO3 → CaO2 +CO2
Teoretyczne straty masy na poszczególnych etapach można łatwo obliczyć na podstawie bilansu stechiometrycznego reakcji. Tabela 1 podsumowuje teoretyczne straty masy podczas każdego etapu, zmierzone straty masy (określone na podstawie masy próbki i materiału obojętnego) oraz straty masy obliczone na podstawie masy próbki.
Porównanie eksperymentalnie określonych ubytków masy z teoretycznie obliczonymi etapami wykazuje doskonałą zgodność, pod warunkiem, że brana jest pod uwagę tylko zważona ilość monohydratu szczawianu wapnia.
Tabela 1: Teoretyczny i zmierzony ubytek masy na etapach rozkładu monohydratu szczawianu wapnia (CaC2O4-H2O)
| Etapy rozkładu | Teoretyczny ubytek masy | Wykryty ubytek masy próbki modelowej (9,96 mg CaC2O4-H2O+ 15.5369 g kulek Al2O3 ) | Wykryty ubytek masy w stosunku do zważonej ilości C2O4-H2O |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
Jednakże, gdy weźmie się pod uwagę system modelowy - czyli całkowitą masę próbki składającą się z monohydratu szczawianu wapnia i kulek Al₂O₃ - staje się jasne, że nawet minimalne ubytki masy w zakresie 0,01% mogą być wiarygodnie wykryte za pomocą NETZSCH STA.
Wnioski
Stosowanie chemikaliów i materiałów o wysokiej czystości jest niezbędne do uzyskania precyzyjnych i powtarzalnych wyników. Aby spełnić te wymagania czystości, kontrola jakości poprzez jednoczesną analizę termiczną jest niezbędnym narzędziem.
Konwencjonalne objętości tygli szybko osiągają swoje limity, zwłaszcza w przypadku analizy śladowych zanieczyszczeń rzędu 0,01%. NETZSCH odpowiada na to wyzwanie dzięki szerokiemu zakresowi objętości tygli - od 85 μl do 10 ml. Ta elastyczność umożliwia użytkownikom optymalne dostosowanie warunków pomiaru do odpowiedniej wielkości próbki i niezawodne wykrywanie nawet najmniejszych strat masy. Gwarantuje to, że nawet najwyższe standardy jakości mogą być spełnione z pewnością. Ponadto, elastyczność aplikacji może być dodatkowo zwiększona dzięki szerokiej gamie materiałów tygli (objętości tygli mogą się różnić).