مقدمة
يعد استخدام المواد الكيميائية والمواد عالية النقاء أمرًا ضروريًا للحصول على نتائج موثوقة ومتسقة. في العديد من التطبيقات البحثية والصناعية، مثل تحليل البوليمر أو صناعة الأدوية أو علم المواد، فإن الكشف الدقيق حتى لأصغر الخسائر في الكتلة له أهمية بالغة. ولتلبية حتى أعلى متطلبات النقاء، فإن مراقبة الجودة الدقيقة هي المفتاح - وهذا هو بالضبط المكان الذي يلعب فيه قياس الثقل الحراري أو التحليل الحراري المتزامن دورًا. يُعد قياس الثيرموغرافيات الحرارية (TGA) طريقة تحليلية دقيقة وحساسة تُستخدم، على سبيل المثال، لتحديد التركيب. وعادةً ما تستخدم كتلة عينة من 20 إلى 30 مجم للقياس القياسي.
وللكشف عن أصغر آثار المادة، يمكن استخدام وظيفة Residuum Value، المدمجة في برنامج NETZSCH Proteus® (انظر الملاحظة التطبيقية المقابلة AN 182). ومع ذلك، لا توفر هذه الطريقة أي نتائج قاطعة بشأن ما إذا كانت العينة تُظهر خطوات متعددة لفقدان الكتلة.
هناك طريقة بديلة تتمثل في استخدام أعلى كتلة عينة ممكنة في بداية القياس من أجل زيادة فقدان الكتلة المطلقة. عند استخدام البوتقات القياسية (85 ميكرولتر) لتحديد small الفقد الكتلي الذي يبلغ حوالي 0.01%، سرعان ما يواجه المرء قيودًا بسبب انخفاض حجم البوتقة.
ولتحسين الدقة التحليلية والمرونة المنهجية، يقدم NETZSCH مجموعة واسعة من بوتقات الألومينا المناسبة لأوسع نطاق ممكن من درجات الحرارة، بأحجام متفاوتة من 85 ميكرولتر إلى 10 مل (انظر الشكل 1). تُعد أحجام البوتقات الأكبر مناسبة بشكل خاص للكشف عن الحد الأدنى من الفقد الكتلي، حيث إنها تسمح بكتلة عينة مطلقة أعلى.
القسم التجريبي والنتائج
To demonstrate that mass-loss steps of approximately 0.01% can be detected using the NETZSCH STA, an alumina crucible (85 μl) filled with 9.96 mg of calcium oxalate monohydrate (CaC₂O₄·H₂O) was placed into a 10-ml Al₂O₃ beaker that had previously been filled with 15.5 g of Al₂O₃ spheres. استُخدمت هذه الكرات لإعداد نظام نموذجي بفقدان كتلة small فقط (الشكل 2). عند تسخين مونوهيدرات أكسالات الكالسيوم أحادي الهيدرات، يمكن اكتشاف ثلاث خطوات متتالية لفقدان الكتلة: أولًا إطلاق الماء (1)، يليه إطلاق ثاني أكسيد الكربون (2)، وأخيرًا ثاني أكسيد الكربون (3).
(1) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 + H2O
(2) CaC2O4 → CaC2O4 → CaCO3 + CO
(3) CaCCO3 → CaO2 + CO2
يمكن حساب الفقد الكتلي النظري للخطوات الفردية بسهولة استنادًا إلى التوازن المتكافئ للتفاعل. يلخص الجدول 1 الفقد الكتلي النظري خلال كل خطوة، والفقد الكتلي المقيس (المحدد بناءً على كتلة العينة والمادة الخاملة)، والفقد الكتلي المحسوب بناءً على كتلة العينة.
تُظهر المقارنة بين خسائر الكتلة المحددة تجريبيًا مع الخطوات المحسوبة نظريًا اتفاقًا ممتازًا، شريطة أن تؤخذ في الاعتبار كمية أكسالات الكالسيوم الأحادية فقط.
الجدول 1: الفقد الكتلي النظري والمقاس لخطوات تحلل مونوهيدرات أكسالات الكالسيوم أحادي الهيدرات (CaC2O4-H2O)
| خطوات التحلل | الفقد الكتلي النظري | الفقد الكتلي المكتشف للعينة النموذجية (9.96 مجم CaC2O4-H2O+ 15.5369 جم من كرات Al2O3 ) | فقدان الكتلة المكتشفة بالنسبة إلى الكمية الموزونة من C2O4-H2O |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 + H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaC2O4 → CaCO3 + ثاني أكسيد الكربون | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 → CaO2 + CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
ومع ذلك، عندما يؤخذ في الاعتبار النظام النموذجي - أي كتلة العينة الإجمالية التي تتكون من مونوهيدرات أكسالات الكالسيوم وأكسالات الكالسيوم - يتضح أنه حتى الحد الأدنى من الفقد الكتلي في حدود 0.01% يمكن اكتشافه بشكل موثوق باستخدام NETZSCH STA.
الخاتمة
يعد استخدام المواد الكيميائية والمواد عالية النقاء أمرًا ضروريًا للحصول على نتائج دقيقة وقابلة للتكرار. ولتلبية متطلبات النقاء هذه، تُعد مراقبة الجودة من خلال التحليل الحراري المتزامن أداة لا غنى عنها.
تصل أحجام البوتقات التقليدية إلى حدودها القصوى بسرعة، خاصةً عند تحليل الشوائب النزرة التي تبلغ حوالي 0.01%. NETZSCH يعالج هذا التحدي من خلال مجموعة واسعة من أحجام البوتقات - من 85 ميكرولتر إلى 10 مل. وتتيح هذه المرونة للمستخدمين تكييف ظروف القياس على النحو الأمثل مع حجم العينة المعنية والكشف بشكل موثوق حتى عن أصغر الخسائر الكتلية. وهذا يضمن إمكانية الوفاء بأعلى معايير الجودة بكل ثقة. بالإضافة إلى ذلك، يمكن تعزيز مرونة التطبيق بشكل أكبر من خلال مجموعة واسعة من مواد البوتقة (قد تختلف أحجام البوتقة).