Inledning
Användningen av kemikalier och material med hög renhet är avgörande för tillförlitliga och konsekventa resultat. I många forsknings- och industritillämpningar, t.ex. polymeranalys, läkemedelsindustrin eller materialvetenskap, är exakt detektering av även de minsta massförlusterna av avgörande betydelse. För att uppfylla även de högsta renhetskraven är noggrann kvalitetskontroll nyckeln - och det är just här som termogravimetri eller samtidig termisk analys kommer in i bilden. Termogravimetri (TGA) är en exakt och känslig analysmetod som t.ex. används för att bestämma sammansättningen. Vanligtvis används en provmassa på 20 till 30 mg för en standardmätning.
För att upptäcka de minsta spåren av ett ämne kan funktionen Residuum Value, som är integrerad i programvaran NETZSCH Proteus® , användas (se motsvarande applikationsmeddelande AN 182). Denna metod ger dock inte några avgörande resultat om huruvida provet uppvisar flera massförluststeg.
Ett alternativt tillvägagångssätt är att använda högsta möjliga provmassa i början av mätningen för att öka den absoluta massförlusten. När man använder standarddeglar (85 μl) för att bestämma small massförluster på cirka 0,01% stöter man snabbt på begränsningar på grund av den låga degelvolymen.
För att optimera analysnoggrannheten och den metodologiska flexibiliteten erbjuder NETZSCH ett brett sortiment av aluminiumoxiddeglar som lämpar sig för största möjliga temperaturintervall, med varierande volymer från 85 μl till 10 ml (se figur 1). Större degelvolymer är särskilt väl lämpade för att detektera minimala massförluster, eftersom de möjliggör en högre absolut provmassa.
Experimentavsnitt och resultat
För att visa att massförluststeg på ca 0,01% kan detekteras med hjälp av NETZSCH STA placerades en aluminiumoxiddegel (85 μl) fylld med 9,96 mg kalciumoxalatmonohydrat (CaC₂O₄-H₂O) i en 10 ml Al₂O₃-bägare som tidigare hade fyllts med 15,5 g Al₂O₃-sfärer. Dessa sfärer användes för att sätta upp ett modellsystem med endast en massförlust på small (figur 2). Vid uppvärmning av kalciumoxalatmonohydrat kan tre successiva massförluststeg detekteras: först frigörs vatten (i), därefter CO (ii) och slutligen CO₂ (iii).
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O
(ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
(iii) CaCO3 → CaO2 +CO2
De teoretiska massförlusterna för de enskilda stegen kan enkelt beräknas utifrån reaktionens stökiometriska balans. I tabell 1 sammanfattas de teoretiska massförlusterna under varje steg, de uppmätta massförlusterna (bestämda utifrån provets och det inerta materialets massa) och de massförluster som beräknats utifrån provets massa.
Jämförelsen av de experimentellt bestämda massförlusterna med de teoretiskt beräknade stegen visar utmärkt överensstämmelse, förutsatt att endast den vägda mängden kalciumoxalatmonohydrat beaktas.
Tabell 1: Teoretisk och uppmätt massförlust i nedbrytningsstegen för kalciumoxalatmonohydrat (CaC2O4-H2O)
| Nedbrytningssteg | Teoretisk massförlust | Detekterad massförlust för modellprov (9,96 mg CaC2O4-H2O+ 9,96 mg Al2O3-bollar) 15.5369 g Al2O3-bollar ) | Upptäckt massförlust i förhållande till den vägda mängden C2O4-H2O |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
Men när modellsystemet - dvs. den totala provmassan som består av kalciumoxalatmonohydrat och Al₂O₃-sfärer - tas med i beräkningen, blir det tydligt att även minimala massförluster i storleksordningen 0,01% kan detekteras på ett tillförlitligt sätt med NETZSCH STA.
Slutsats
Användningen av kemikalier och material med hög renhet är avgörande för exakta och reproducerbara resultat. För att uppfylla dessa renhetskrav är kvalitetskontroll genom samtidig termisk analys ett oumbärligt verktyg.
Konventionella degelvolymer når snabbt sina gränser, särskilt vid analys av spårföroreningar på cirka 0,01%. NETZSCH hanterar denna utmaning med ett brett utbud av degelvolymer - från 85 μl till 10 ml. Denna flexibilitet gör det möjligt för användarna att optimalt anpassa sina mätförhållanden till respektive provstorlek och på ett tillförlitligt sätt upptäcka även de minsta massförlusterna. Detta säkerställer att även de högsta kvalitetsstandarderna kan uppfyllas med tillförsikt. Dessutom kan applikationens flexibilitet förbättras ytterligare genom ett brett utbud av degelmaterial (degelvolymerna kan variera).