Introduction
L'utilisation de produits chimiques et de matériaux de haute pureté est essentielle pour obtenir des résultats fiables et cohérents. Dans de nombreuses applications industrielles et de recherche, telles que l'analyse des polymères, l'industrie pharmaceutique ou la science des matériaux, la détection précise de la moindre perte de masse est d'une importance cruciale. Pour répondre aux exigences de pureté les plus élevées, un contrôle de qualité précis est essentiel - et c'est précisément là que la thermogravimétrie ou l'analyse thermique simultanée entre en jeu. La thermogravimétrie (TGA) est une méthode d'analyse précise et sensible qui est utilisée, par exemple, pour déterminer la composition. Une masse d'échantillon de 20 à 30 mg est généralement utilisée pour une mesure standard.
Pour détecter les traces les plus infimes d'une substance, il est possible d'utiliser la fonction Residuum Value, intégrée au logiciel NETZSCH Proteus® (voir la note d'application correspondante AN 182). Toutefois, cette méthode ne permet pas de déterminer avec certitude si l'échantillon présente plusieurs étapes de perte de masse.
Une autre approche consiste à utiliser la masse d'échantillon la plus élevée possible au début de la mesure afin d'augmenter la perte de masse absolue. Lorsque l'on utilise des creusets standard (85 μl) pour déterminer small des pertes de masse d'environ 0,01 %, on rencontre rapidement des limites dues au faible volume du creuset.
Pour optimiser la précision analytique et la flexibilité méthodologique, NETZSCH propose une large gamme de creusets en alumine adaptés à la plus large plage de température possible, avec des volumes variables allant de 85 μl à 10 ml (voir figure 1). Les volumes de creuset plus importants sont particulièrement bien adaptés à la détection de pertes de masse minimes, car ils permettent d'obtenir une masse absolue d'échantillon plus élevée.
Section expérimentale et résultats
Pour démontrer que des étapes de perte de masse d'environ 0,01% peuvent être détectées à l'aide du STA NETZSCH, un creuset en alumine (85 μl) rempli de 9,96 mg d'oxalate de calcium monohydraté (CaC₂O₄-H₂O) a été placé dans un bécher en Al₂O₃ de 10 ml qui avait été préalablement rempli de 15,5 g de sphères en Al₂O₃. Ces sphères ont été utilisées pour mettre en place un système modèle avec seulement une perte de masse de small (figure 2). Lors du chauffage de l'oxalate de calcium monohydraté, trois étapes successives de perte de masse peuvent être détectées : d'abord, la libération d'eau (i), suivie par la libération de CO (ii), et finalement de CO₂ (iii).
(i) CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O
(ii) CaC2O4 → CaCO3 + CO
(iii) CaCO3 → CaO2 +CO2
Les pertes de masse théoriques des différentes étapes peuvent être facilement calculées sur la base de l'équilibre stœchiométrique de la réaction. Le tableau 1 résume les pertes de masse théoriques au cours de chaque étape, les pertes de masse mesurées (déterminées sur la base de la masse de l'échantillon et du matériau inerte) et les pertes de masse calculées sur la base de la masse de l'échantillon.
La comparaison des pertes de masse déterminées expérimentalement avec les étapes calculées théoriquement montre une excellente concordance, à condition que seule la quantité pesée d'oxalate de calcium monohydraté soit prise en compte.
Tableau 1 : Perte de masse théorique et mesurée des étapes de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition de l'oxalate de calcium monohydraté (CaC2O4-H2O)
| Étapes de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition | Perte de masse théorique | Perte de masse détectée de l'échantillon modèle (9,96 mg CaC2O4-H2O+ 1,5 mg Al2O3 + 1,5 mg Al2O3) 15.5369 g de billes d'Al2O3 ) | Perte de masse détectée par rapport à la quantité de C2O4-H2Opesée |
|---|---|---|---|
| CaC2O4-H2O→ CaC2O4 +H2O | 12.32% | 0.008% | 12.40% |
| CaC2O4 → CaCO3 + CO | 19.16% | 0.012% | 19.04% |
| CaCO3 → CaO2 +CO2 | 30.11% | 0.019% | 30.26% |
Cependant, lorsque le système modèle - c'est-à-dire la masse totale de l'échantillon composé d'oxalate de calcium monohydraté et de sphères Al₂O₃ - est pris en considération, il devient clair que même des pertes de masse minimes de l'ordre de 0,01 % peuvent être détectées de manière fiable à l'aide de la STA NETZSCH.
Conclusion
L'utilisation de produits chimiques et de matériaux de haute pureté est essentielle pour obtenir des résultats précis et reproductibles. Pour répondre à ces exigences de pureté, le contrôle de la qualité par analyse thermique simultanée est un outil indispensable.
Les volumes des creusets conventionnels atteignent rapidement leurs limites, en particulier lors de l'analyse d'impuretés à l'état de traces de l'ordre de 0,01 %. NETZSCH relève ce défi grâce à une large gamme de volumes de creusets - de 85 μl à 10 ml. Cette flexibilité permet aux utilisateurs d'adapter de manière optimale leurs conditions de mesure à la taille respective de l'échantillon et de détecter de manière fiable les pertes de masse les plus infimes. Cela garantit que même les normes de qualité les plus élevées peuvent être respectées en toute confiance. En outre, la flexibilité de l'application peut être renforcée par une large gamme de matériaux de creuset (les volumes de creuset peuvent varier).